本节“分子吸收分光光度法被测物质质量分数扩展不确定度评定实例”以HG/T 3463-2000《化学试剂偶氮胂Ⅲ[2,7-双（2-苯砷酸-1-偶氮)1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]》标准中产品“分光有效含量”的测定为例。

一、分光有效含量的测定方法

HG/T 3463-2000《化学试剂偶氮胂Ⅲ[2,7-双（2-苯砷酸-1-偶氮)1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸］》

1.分光有效含量

1.1试验溶液的制备

1.2铀标准溶液的制备｛c[UO₂(N0₃)₂·6H₂0] =0.001 mol/L}

称取0.0502 g硝酸双氧铀，溶于适量水，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

1.3铀标准溶液的制备｛c[UO₂(NO₃)₂·6H₂0]=0.0002 mol/L}

量取10.0 mL铀标准溶液（5.1.1.1)，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度。

1.4试样溶液的制备[c(C₂₂H₁₈0₁₄N₄S₂AS₂)=0.001 mol/L]

称取0.0776 g样品，溶于适量水，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

1.5试样溶液的制备[c(C₂₂H₁₈0₁₄N₄S₂AS₂)=0.0002 mol/L]

量取10.0 mL试样溶液（5.1.1.3)，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度。

2.测定条件

吸收池厚度：1 cm。

参比溶液：不含铀的空白试验。

波长：652 nm。

3.测定方法

量取2.0 mL铀标准溶液｛c[UO₂(NO₃)₂·6H₂O]=0.0002 mol/L}，移入50 mL容量瓶中，加8 mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=0.1 mol/L]及2.0 mL试样溶液［c(C₂₂H₁₈0₁₄N₄S₂As₂)=0.0002 mol/L]，稀释至刻度，摇匀。同时做不含铀的空白试验。在1 cm吸收池厚度、不含铀的空白试验为参比溶液、652nm波长的条件下测定铀络合物溶液的吸光度。

偶氮胂Ⅲ的分光有效含量（W％）按下式计算：

式中：

A—铀络合物溶液的吸光度；

0.492—换算系数。

二、偶氮胂Ⅲ质量分数测量不确定度来源

本方法测定原理是：在试样溶液中加入过量的铀（偶氮胂Ⅲ与硝酸双氧铀的摩尔比为1：5）即让定量的试样偶氮胂Ⅲ和铀反应完全，测定其吸光度。

根据方法测定原理和上述数学模型看出，偶氮胂Ⅲ质量分数的测量不确定度主要来源于如下标准不确定度分量。

1．吸光度引入的标准不确定度分量。

2．样品浓度引入的合成标准不确定度分量。

包括：(1)样品质量引入的合成标准不确定度分量；

(2)样品溶液体积引入的合成标准不确定度分量等。

3．换算系数修约引入的标准不确定度分量。

4．偶氮胂Ⅲ质量分数修约引入的标准不确定度分量。