一. GB/ T 9722-2006《化学试剂气相色谱法通则》

定量方法

1校正因子

本标准采用组分i相对主体的质量校正因子。

1.1采用校正因子原则

列入技术指标的单项组分，不论质量分数高低均采用校正因子。被测组分申，碳数比较接近的同系物或热导系数差异较小的物质，可视具体情况是否加校正因子。

1.2校正因子测定

用称量法（精确至0.0001 g）配制数个与被校正组分指标相近的标准，按样品的测定条件测定。测定结果按置信度95％取舍，求出平均值（保留两位有效数字）。

校正因子以fi表示，数值按式（9)计算：

式中：

A_s—主体峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min);

m_i—组分i质量的数值，单位为克（g);

A_i—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2）或为毫伏分（mV·min);

ms—主体质量的数值，单位为克（g)。

注：配制标准时，如无纯品，可用其他方法测出质量分数予以修正。

2.归一法

当采用归一法定量时，应满足下列要求：

a)色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰；

b)进样量应在检测器的线性范围内，所有组分在试验条件下应全部流出，并在检测器上均能产生信号的样品；

c）仪器的衰减比值应严格标定。

归一法测定组分的质量分数以wi计，数值以％表示，按式（10)计算：

式中：

fi—组分i校正因子的数值；

Ai—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min)。

3.内标法

当采用内标法定量时，应满足下列要求：

a）内标物与样品应完全互溶，并不产生化学反应，内标物不应含有干扰分析的杂质；

b）内标物的保留值应接近被测物的保留值，不得有搭肩或严重拖尾，所在区域内不得有其他杂质峰；

c）内标物配样量应接近或稍大于所测组分的量；

d)进样量应在检测器的线性范围内，待测组分在试验条件下应全部流出。

内标法测定组分的质量分数以wi计，数值以％表示，按式（11)计算：

式中：

ms—加入内标物质量的数值，单位为克（g) ;

Ai—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min) ;

fs·i—组分i与内标物相比的校正因子的数值；

m—样品质量的数值，单位为克（g）；

As—内标物峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min)。

4.外标法

当采用外标法定量时，应满足下列要求：

a)外标溶液采用称量法（精确至0.0001 g）配制，其浓度应与待测组分质量分数接近；

b）进样量应在检测器的线性范围内，待测组分在试验条件下应全部流出；周一样品需重复试验。

外标法测定组分的质量分数以wi计，数值以％表示，按式（12)计算：

式中：

Ei—标准样品中组分2的质量分数（％）；

Ai—组分i的峰面积，单位为平方厘米（cm²）或为毫伏分（mV·min) ;

AE—标准样品中组分i的峰面积，单位为平方厘米（cm²）或为毫伏分（mV·min)。

5.叠加法

当采用叠加法定量时，应满足下列要求：

a)当采用内标法或外标法定量时，无合适的标准物或溶剂，可采用叠加法；

b)进样量应在检测器的线性范围内，待测组分在试验条件下应全部流出；同一样品需重复试验。

叠加法测定组分的质量分数以wi计，数值以％表示，按式（13）计算：

式中：

mi—加入组分i质量的数值，单位为克（g) ;

Ai—样品中组分2峰面积的数值，单位为平方厘米（cm² )或为毫伏分(mV·min);

A’j—m样品中加入m、组分i后，邻近组分j峰面积的数值，单位为平方厘米(cm²）或为毫伏分（mV·min) ;

m—样品质量的数值，单位为克（g);

A’i—m样品中加入mi组分i后，组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(Cm²)或为毫伏分（mV·min)；

Aj—样品中组分i邻近组分j峰面积的数值，单位为平方厘米(cm²)或为毫伏分（mV·min)。