一、研究综述

氨氮普遍存在于地表水、地下水及各类废水中。水中的氨氮是指以游离氨(NH₃）和离子氨（NH₄⁺）形式存在的氮，这两种氮的组成比取决于水体的pH，当pH高时，游离氨氮的比例高；反之，则离子氨氮的比例高。鱼类对非离子氨较敏感，为保护淡水水生物，应控制水中非离子氨的浓度低于0.2 mg/L。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业污水及农田排水等。而水中氨氮含量是判断水体污染程度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的重要指标，是各类污水处理厂排放口尾水的必测项目。

国内外常用来测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需作相应的预处理。电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电极寿命尚存在一些问题。气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。滴定法用于氨氮含量较高的水样。

1．纳氏试剂分光光度法

在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂)，则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410～425 nn范围波长光比色定量。本法最低检出浓度为0.25 mg/L;测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg/L。适用于地表水、地下水和废（污）水中氨氮的测定。

2．水杨酸次氯酸盐分光光度法

在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物，于其最大吸收波长679 nn处比色定量，该方法测定浓度范围为0.01～1 mg/L。

3．气相分子吸收光谱法

水样中加入次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管，测量该气体对锌空心阴极灯发射的213.9 nm特征波长光的吸光度，以标准曲线法定量。专用气相分子吸收光谱仪安装有微型计算机，经用试剂空白溶液校零和用系列标准溶液绘制标准曲线后，即可根据水样吸光度值及水样体积，自动计算出分析结果。

如果水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除。次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。本方法最低检出浓度为0.005 mg/L,测定上限为100 mg/L。可用于地表水、地下水、海水等水中氨氮的测定。

4．滴定法

取一定体积水样，将其pH调至6.0～7.4，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。

此外，氨和次氯酸盐反应生成三氯胺，用亚硝酸盐分解过量的C10^-三氯胺与碘化镉及淀粉的混合物反应生成蓝色络合物（λ_max=610 mn )，这一方法已用于测定血液中痕量的氨。仪器分析也已广泛应用于各种样品中氨的测定，如离子色谱法、连续流动注射法、毛细管等速电泳法等。

在选择测定氨氮的方法时主要考虑两个因素：氨氮的浓度和存在的干扰物。常规环境监测分析中，测定氨氮最常用的方法是纳氏试剂法和苯酚一次氯酸盐比色法、电极法和滴定法。两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水，这些水的色度均应很低。浊度、颜色、余氯、挥发性有机物（某些酮类、醛类）、钙、镁等金属离子会干扰测定，可通过预蒸馏、投加一定量的硫代硫酸钠等预处理方法除去；若氨氮的浓度较高时，最好选择滴定法；电极法测定氨氮时，色度和浊度对定量测定没有影响，水样一般不需要进行预处理，且有简便、测定范围宽等优点，但测定时受水中高浓度溶解离子的影响。