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1.二苄基二(十八酰胺乙基)铵盐
【英文名】dibenzyl didodecylamidoethyl quarternary ammonium
【结构式】
【物化性质】双长链烷基阳离子表面活性剂,具有优良的抗静电、柔软和杀菌性能,生物降解性好。
【质量标准】
【用途】用作织物柔软剂。两个长链烷基可以降低柔软剂的水溶性,阳离子具有强的吸附性,因而这种柔软剂具有较好的耐洗性和柔软效果。其中两个长链烷基中引进了酰胺键,这样可以降低纤维间的摩擦系数,从而提高对织物的柔软效果。化合物(5)中含有两个苄基,可使柔软剂同时具有很好的杀菌性能。
包装规格:用塑料桶包装,每桶净重50kg,100kg。
【制法】(1) 1-氨乙基-2-苯基-2-咪唑啉(1)的合成将122kg (10mol)苯甲酸和155kg (15mo1)二亚乙基三胺加入反应器中,加热使苯甲酸完全熔化。减压至26.7kPa,搅拌并加热反应混合物,温度在3h以内从130℃逐渐上升到170℃,反应过程中把副产物水蒸出。继续加热反应混合物至200℃,体系压力在2.5h内由26.7kPa逐渐降到3.9kPa,蒸出过量的胺。减压下冷却反应混合物至室温,柱层析分离,氯仿作洗脱剂,除洗脱剂后得139kg的黏稠液体。
(2) 4-节基二亚乙基三胺(2)的合成 将5mol的1-氨乙基-2-苯基-2-咪唑啉和80L异丙醇混合,搅拌使反应物完全溶解。滴加浓盐酸,调反应液的PH=7滴加300L溶有19kg(5mol)硼氢化钠的异丙醇溶液,滴毕继续搅拌lh,反应过程中维持反应液的pH=7。搅拌1h后,用浓盐酸调反应混合物的pH=2~3,有大量白色固体析出,抽滤,沉淀物加在少量水中,用40%氢氧化钠调pH=9~10,并稍加热,使沉淀物溶解。
(3)苄基二(十八酰胺乙基)胺(3)的合成将1.5mol 4-苄基二亚乙基三胺和3 mol硬脂酸加入反应器中,加热熔化,减压至26.7kPa,搅拌下加热至140℃反应0.5h,有少量水蒸出,冷却,异丙醇洗涤得97kg化合物。
(4)甲基苄基二(十八酰胺乙基)铵盐(4)合成将4 mol化合物(3),200L异丙醇加入反应器中,加热溶解,搅拌下滴加硫酸二甲酯0.4 mol,回流2h,用薄层色谱(TLC)监测至原料点基本消失。蒸出异丙醇得238kg化合物(4)。
(5)二苄基二(十八酰胺乙基)铵盐(5)的合成将5 mol化合物(3), 200L异丙醇加人反应器中,加热溶解,搅拌下滴加苄基氯5mol,搅拌回流2h,蒸出异丙醇,用有机溶剂提纯得298kg化合物(5),溶剂回收循环利用。
【产品安全性】非危险品。不能接触眼睛,触及皮肤立即用水冲洗干净。储存于阴凉干燥处,避免日晒雨淋;有效储存期一年。按一般货物运输。
2.氯化三甲基苄基铵
【英文名】benzyltrimeehyl ammonium chlo-ride
【结构式】
【相对分子质量】185.70
【CAS号】56-93-97
【物化性质】无色结晶,135℃以上分解为氯化苄和三甲胺,相对密度1.07(20℃)。易溶于水、乙醇和丁醇,不溶于醚。易潮解。
【质量标准】
【用途】用作油田注水杀菌剂。包装规格:内衬塑料袋的编织袋包装,净重25kg/袋。
【制法】以甲醇为溶剂,将等物质的量的氯化苄和三甲胺投入反应釜中。在搅拌下回流4h。将反应液移入蒸馏釜,蒸出甲醇。残留物移入结晶池,用乙醇为重结晶试剂作重结晶,得纯品氯化三甲基苄铵。产率88%。反应式如下:
【产品安全性】毒性和刺激性低。避免接触眼睛,如果溅在皮肤上用水冲洗干净,不能与阴离子物共混。储存于通风阴凉暴库房中,储存期6个月。运输中防止暴晒、雨淋。
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