液相色谱一质谱联用法

    HPLC具有分离能力高、分析速度快等优点，是分离复杂混合物的主要方法之一。质谱(MS)是通过对样品离子质量和强度的测定来进行定量分析的一种技术手段，可以检测多种样品，具有很高的灵敏度，可以获得不同于常规HPLC检测器的大量而丰富的结构信息。液相色谱一质谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometry，LC一MS)由于结合了两者的长处，应用于抗生素残留分析，大大提高了检测灵敏度、准确性和可靠性，缩短了分析时间，是目前检测复杂机体组织痕量抗生素残留方法中发展最迅速的分析手段之一。研究人员已经建立了牛奶样品中10种四环素类抗生素多残留的LC一MS确证方法。随着LC—MS技术的发展和成熟，高效液相色谱配合多级质谱技术(LC—MSⁿ)越来越多地被应用于蜂产品、畜禽肉类及内脏类产品和海产品中痕量抗生素的检测。    

    气相色谱一质谱联用法    

    气相色谱一质谱联用法(gas chromatography—mass spectrometry，GDMS)由于实现了高效色谱分离和检测联机，以微电脑控制色谱条件、程序和数据处理，特异性、灵敏度和重复性好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物的检测，所以在抗生素残留检测中表现出很好的应用前景。例如，在牛奶青霉素类抗生素残留的分析中，质谱作为一种检测器已获得广泛应用，使用电子轰击离子化、化学电离、快原子轰击、热喷雾电离、等离子体喷雾、粒子束电离、大气压化学电离和电喷雾电离技术，对不同MS离子源条件下青霉素类药物分子碎片类型的特征已经作了大量的研究工作。但由于一般的抗生素为非挥发性化合物，在分离前须先进行衍生化，若衍生化反应不完全，则会影响灵敏度。另外，气相色谱柱的出峰时间较液相柱长，因此GDMS并不很适合于进行批量样品的分析。