1．实验目的

1)掌握有机元素分析原理。

2)掌握有机元素分析仪的一般操作，并对已知样品进行元素分析。

3)学会气体钢瓶和百万分之一电子分析天平的使用。

2．仪器与试剂

Vario EL Ⅲ型元素分析仪                  1台

百万分之一电子分析天平                  1台

氧气（99.995％) ,氦气（99.995％）                  各1瓶

乙酰苯胺                  1瓶

装样盒（锡箔）                  若干

镊子、样品勺、粉末刷                  各1把

样品盘（80格）                  1个

待测样品                   3～10mg

3．实验原理

Vario EL Ⅲ型元素分析仪主要采用微量燃烧和示差热导方法实现多样品的自动分析，有CHN模式、CHNS模式和0模式三种工作模式。通过热导仪测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。

4．实验步骤

(1)开机前准备

1)硬件检查。

2) CHN模式的SO₂和H₂O的柱入口处要交换连接，或将原SO₂入口处的接头移至H₂O的入口处，其余都用堵头密封，防止吸潮。

3)包样。用锡箔小盒分别包裹1个运行样、3个标准样和待测样品，要求包裹严实整齐。包样质量如下：运行样，3.5～5mg；标准样，3.5～3.6mg；待测样品，3.5～5mg。

(2)开机顺序

1)将仪器后部尾气上两个堵头拔出。

2)开启仪器电源，将自动进样盘拿下，并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点(0位）；等自动进样器托盘自检完毕（自转一周），将调整好的自动进样盘放到托盘上。

3)开启计算机。打开仪器操作软件，如果打开软件后右下角显示“OFF-LINE”，则说明软件和仪器联机不成功。这时候可关闭软件，然后重新开启。如果右下角显示．“HEATING UP”，则表示联机成功。

4)联机成功后，打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至He压力为0.2MPa,O₂压力为0.25MPa。

5)检漏。检漏一般在不升温或者温度升不到的情况下检查，若刚开机可通过“Options”→“Parameter”命令将三个炉温设置为0℃后确定。然后用堵头将仪器后尾气口堵住。点击“Options”→“Miscellaneous”→“Rough Leak Check”,等到提示窗口出现以后，将两个勾都勾上，点击OK，之后会跳出一个显示框，计算方法为，第一行预测值一第二行即时值一差值＜0.15，一般检测到60％即可，然后点“Cancel”，点“OK”，跳出提示框，再将两个勾都勾上，点“OK”。最后将仪器尾部两个堵头拔出，然后再由“Options”→“Parameters”命令恢复实验所需温度。

6)操作参数设定。标准操作参数大部分已在出厂时设置好了，不必改变。在菜单“Options”→“Parameters”设定加热温度（CHN模式）：燃烧炉温度为950℃;还原炉温度为500℃。

(3)分析前等待仪器稳定，判定检查表

1)气体是否打开（He和O₂)。

2)加热炉温度是否满足分析要求。CHN操作模式：炉1温度为950℃；炉2温度为500℃；炉3温度为0℃。

3)气体钢瓶减压阀的P2级表的出口压力是否正常。氦气压力为0.2 MPa;氧气压力为0.25MPa。

4)仪器压力是否正常。仪器内置压力表，(1.25±0.05) bar；计算机软件显示（Press)，（1．25±0.05）bar。

5)仪器流量是否正常：He流量计（右侧），(2.5±0.5)cm; O₂流量计（左侧），（1±0.5）cm。

6)干燥剂是否变色。

7)检查维护的计数表打开“Options”→“Maintenance”。根据计数的提示，检查还原管、U形管和灰分管是否需要更换。

8)TCD的信号是否小而稳定。

9)空白是否达到标准级：仪器前8个项目稳定后，点击“System”→“Auto”自动进行实验。

1个加氧空白［blank; O₂ index: 1(1表示通入O₂)];

若干不加氧空白［blank; O₂ index:2(2表示不通入O₂)]。

标准级：CN AREA（峰面积）到100以下，H AREA（峰面积）到500以下，达到此标准后空白样数量即可。

(4）常规分析

1)样品质量和名称的输入。打开菜单Edit-Input或将鼠标键移至菜单的Name下双击。

2)建议样品测定顺序（CHN模式）如下：

1个RUN-IN（乙酰苯胺，3.5～5.0mg) ;

3个ACTE（乙酰苯胺，称量，3.5～3.6 mg)；

20个样品（根据样品性质称量，3.5～5.0mg) ;

2个ACTE（乙酰苯胺，称量，3.5～3.6mg)；

20个样品（根据样品性质称量，3.5～5.0mg) ;

2个ACTE（乙酰苯胺，称量，2～3mg)；

20个样品（根据样品性质称量，3.5～5.0mg)

3)将运行样、标准样和待测样品按软件上的样品编号放置在对应的自动进样器空位上。

(5）数据处理

1)当校正因子数据做出来后，先将数据打上标签（鼠标右击）。

2)点击“Math”→“Factor”，计算校正因子，显示数据为校正过的含量。

3)保存或打印数据。

注：要恢复原来的数据请不要在打标签的情况下点击“Math”→“Factor”。

(6)关机顺序

1)分析结束后，主机自动进入睡眠状态，降温至300℃以下。

2)退出Vario EL操作软件（View→End,System→Offline)。

3)关闭计算机。

4)关闭仪器电源。

5)关闭氦气和氧气。

6)将主机尾气的两个出口堵住。

5．实验数据处理

实验数据记录与处理

6．注意事项

1)检漏一般在拆卸过仪器部件或者外部内部管路的情况下进行，平时不用经常检漏；

2)不同操作模式选用的氧化剂／还原剂不同，必须严格按照设定加热炉温，错误地使用燃烧管／还原管将损害加热炉。

CHNS/CNS/S操作模式：燃烧炉温度为1150℃；还原炉温度为850℃。

CHN/CN/N操作模式：燃烧炉温度为950℃；还原炉温度为500℃。

O操作模式：燃烧炉温度为1150℃。

3)加氧空白做一遍即可，否则容易消耗还原铜。做所有空白都不要在自动进样盘上放实际的样品，只要给出虚拟质量(5 mg)就可以了。若不给空白虚拟质量，在实验完成后机器会自动进入睡眠状态。界面上样品编号和自动进样器上空位号一定要同步。