实验一ICP-AES法测定废水中镉、铬含量

1．实验目的

1)了解ICP-AES光谱仪的基本结构与工作原理。

2）熟悉标准溶液的配制。

3）掌握ICP-AES光谱仪的操作及测试方法。

2．仪器与试剂

（1)仪器

岛津ICPS-1000 Ⅱ型顺序式扫描光谱仪或多道固定狭缝式光电直读光谱仪。

（2）试剂

1)1.0g/L镉标准储备液。准确称取0.5000g光谱纯金属镉于100mL烧杯中，用5ml,6mol/L的盐酸溶液溶解，然后全部转移到500mL一容量瓶中，用10g/L盐酸稀释至刻度，摇匀备用。稀释100倍作为镉标准使用溶液。

2)1.0g/L铬标准储备液。准确称取3.7349g预先千燥过的K₂Cr₂O₄、于100ml二烧杯中，用20mL洲水溶解后，全部转移到1000mL一容量瓶中：用水稀释至刻度，摇匀备用。稀释100倍作为铬标准使用溶液。

3）K₂Cr₂O₄(GR)。

4）金属镉(GR)。

5）浓HCl(AR)。

配制用水均为二次蒸馏水。

3．实验步骤

1) ICPS-1000且型顺序式扫描光谱仪工作参数调置如下。

分析线波长：Cd 226.502nm,Cr 267.716nm;

入射功率：1kW;

氩冷却气流量：12～14L/min;

氩辅助气流量：0.5～0.8L/min;

氩载气流量：1.0L/min;

试液提升量：1.5mL/min;

光谱观察高度：感应线圈以上10～15mm;

积分时间：15s。

2)按照ICP-AES光谱仪的基本操作程序完成准备工作，开机及点燃ICP焰炬，进行单色仪波长校正，然后输入工作参数。

3)按单元素定量分析程序，输入分析元素、分析线波长及最佳工作条件等。

4)喷入标准溶液，进行预标准化。

5）进行标准化，绘制标准曲线。

6)喷入工业废水试液，采集测试数据。根据试样数据，进行计算机自动在线结果处理。打印测定结果。

7)按照关机程序，退出分析程序，进入主菜单，关蠕动泵、气路，关ICP电源及计算机系统，最后关冷却水。

8)报告测定结果。

4．注意事项

1)测试完毕后，进样系统用去离子水喷洗3min，再关机，以免试样沉积在雾化器口和石英炬管口。

2)先降高压、熄灭ICP焰炬，再关冷却气、冷却水。

3)等离子体发射很强的紫外光，易伤眼睛，应通过有色玻璃防护窗观察ICP焰炬。

实验二电子信息产品中铅、镉的测试方法

1．实验目的

1)掌握电子信息产品中重金属的测定方法。

2)初步了解各种样品的预处理方法。

2．仪器与试剂

(1)仪器

1)电感耦合等离子体发射光谱仪；

2)微波消解系统；

3)电子分析天平；

4)马弗炉；

5)加热装置；

6)实验室用各种玻璃器皿；

7）坩埚；

8)耐氢氟酸的样品容器。

(2)试剂

1)水：二次蒸馏水；

2)硫酸：ρ(H₂SO₄)=1.84g/mL, 95％；

3)硝酸：ρ(HNO₃)=1.40g/mL, 65％;

4)过氧化氢：ρ(H₂O₂)=1.10g/mL, 30％；

5)盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL，37％；

6)氢氟酸；

7)硼酸（H₃BO₃)；

8)铅浓度为1000ug/L、的标准溶液；

9)镉浓度为1000ug/L的标准溶液；

10)需用标准溶液8)和9)至少配制5种不同浓度的校准标准溶液，其中最低浓度应稍高于本测试方法的检测限，其他4种浓度应与实际样品浓度范围一致。

3．样品的制备

(1)样品的粉碎

将从电子信息产品中拆分的各种材料样品，用剪刀或切割机（或其他方式）将样品剪切成1cm×lcm小块。对金属材料和无机非金属材料可直接进行下一步工作，而对聚合物材料和电子专用材料，需继续粉碎成粒径小于1 mm的颗粒，然后混合均匀以备下一步工作。

(2)金属材料样品的制备

1)直接溶解法。

精确称取剪碎的样品0.2g于烧杯中，精确称量到0.0001g，然后根据金属材料的不同，选用适当量的酸（或适当比例的混合酸）进行溶解，直至样品溶解到透明，转移至50mL容量瓶，用二次蒸馏水定容到刻度以备分析。

2)微波消解制样法。

本方法主要针对一些难溶解的合金等。精确称取剪碎的样品0.1～0.2g于消解内罐中，精确称量到0.0001g，加入适当量的酸（或适当比例的混合酸），让试样反应一段时间后，将内罐放入消解外罐中，然后将整个消解罐放入微波消解仪中，按照仪器操作方法对样品进行微波消解，直至样品被完全溶解。最后将消解罐取出冷却，将样品液转移至50mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容到刻度以备分析。

(3)无机非金属样品的制备

无机非金属样品的制备可参照金属材料样品的制备，但是通常无机非金属样品中含有硅等非金属，因此在制备样品的过程中需要加入腐蚀性HF，这样对器具的要求必须是耐腐蚀性的。

(4)聚合材料样品的制备

l)干法灰化法。

精确称取0.2g剪碎的样品于坩埚中，将坩埚置于耐热绝热板的孔中平缓加热（必要时可加入5ml、左右的H₂SO₄)，注意适当通风防止样品被点燃，逐渐加温直到挥发的消解产物已被充分排出，最后只留下干的碳质残渣。然后将坩埚移入(450±125)℃的马弗炉，炉门不紧闭以提供足够的空气来氧化碳。最后，将坩埚及其里面的物质从炉中取出冷却至室温。加入5mL、硝酸，将溶液移至50mL容量瓶中，并加水定容至刻度。

2）微波消解制样。

精确称取样品0.1～0.2g于微波消解罐，加入5mL HNO₃（或其他酸，可根据样品的特性来选择）。可以添加少量（如0.1～1mL)H₂O₂以促进有机物的完全氧化。盖上盖子，放置在一个微波消解装置中。样品在微波消解仪中按照预先制定的程序进行消解。冷却后，将溶液移入50mL容量瓶，并加水定容至刻度。

在消解的过程中，必须保证样品消解完全。

4．测定

1)按照ICP-AES仪的基本操作程序完成准备工作，开机及点燃ICP焰炬，进行单色仪波长校正，然后输入工作参数。
分析线波长：Cd 226.5nm、Pb 283.3nm;

入射功率：1kW;

氩冷却气流量：12～14L/min;

氩辅助气流量：0.5～0.8L/ruin;

氩载气流量：1.0L/min;

试液提升量：1.5mL/min;

光谱观察高度：感应线圈以上10～15mm;

积分时间：15s。

2）按单元素定量分析程序，输入分析元素、分析线波长及最佳工作条件等。

3）喷入标准溶液，进行预标准化。

4）进行标准化，绘制标准曲线。

5)喷入样品试液，采集测试数据。由计算机自动进行数据处理和打印结果。

6)按照关机程序，退出分析程序，进入主菜单，关蠕动泵、气路，关电源及计算机系统，最后关冷却水。

7)报告测定结果。

5．结果计算

试样中重金属的含量按下式计算：

式中，X为样品中待测金属的含量，mg/kg; C_s为试液中待测金属的浓度，mg/L; m为试样的质量，kg;C_o为空白溶液中待测金属的浓度，mg/L。

6．注意事项

1)测试完毕后，进样系统用去离子水喷洗3min，然后再关机，以免试样沉积在雾化器口和石英炬管口导致炬管报废。

2）先降高压、熄灭ICP焰炬，再关冷却气和冷却水，否则会导致炬管烧坏。

3)等离子休会发射强度很高的紫外光，易伤眼睛，应通过有色玻璃防护窗观察ICP焰炬。