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气相色谱-质谱联用实验结果解析

发布时间:2017-10-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3167

测定结束后,将得到TIC图,应用GC-MS专业分析软件对TIC图进行鉴定和定量分析。成分鉴定根据GC-MS联用测定所得到的质谱信息,应用GC-MS随机附带的质谱数据库(如NIST谱库、Wiley谱库及一些专业谱库和用户自建谱库等)进行检索,通过与标准谱图对照以及质谱碎片峰的分析,确定每一种成分的化学结构。按峰面积归一法进行半定量分析,分别求得各组成化合物的相对含量,如图11-5所示。

图11-8溴化苯实测质谱图(上)与标准质谱图(下)的比对及结果

质谱图为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其他峰以此峰为准,确定其相对强度。

质谱图可提供有关分子结构的许多信息,定性能力强。计算机谱图检索是以质谱图检定化合物及确定结构最快捷、直观的方法。这些标准谱图绝大多数是用电子轰击电离源在70eV电子束轰击,于双聚焦质谱仪(或四极杆质谱仪)上作出的。被测有机化合物试样的质谱图是在同样条件下得到,然后用计算机按一定的程序与计算机内存标准谱图对比,计算出它们的相似性指数(或称匹配度),给出几组较相似的有机化合物名称、相对分子质量、分子式或结构式等,并提供试样谱和标准谱的比较谱图。

在相同的色谱和质谱条件下,结合质谱图和色谱图先确定标准物质色谱峰的保留时间,再对样品中待测组分进行检测,若样品中的全部组分已经确定且达到了完全分离,组分色谱峰的保留时间可作为定性的依据。

根据Tic图和SIM(或SIS)图,以标准曲线为基础,采用外标法或内标法对待测组分进行定量分析。

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