一.实验方法的选择

总离子流色谱法（total ionization chromatography, TIC）类似于GC图谱（图11-7)，用于定性定量分析。其中，全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，得到的是正常的质谱图，这种质谱图可以提供未知物的分子质量和结构信息，可以进行谱库检索。

图11-7总离子流色谱图

选择性离子监测(selected ion monitoring, SIM）或选择性离子储存（selectedion storage, SIS）是对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2～3个数量级。

SIM或SIS是对选定的一个或多个离子、一定质量段的离子或多个质量段的离子进行跳跃式扫描，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的、干扰离子均被排除。采用SIS方式，通过选择性的储存并检测化合物的特性离子片段或离子束，可大大提高检测的灵敏度。在很多干扰离子存在时，利用正常扫描方式得到的信号可能很小，噪声可能很大，但用SIS方式，只选择特征离子，噪声会变得很小，信噪比大大提高。由于SIS不仅灵敏度高，而且选择性好，在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常采用此方式。

二.实验条件的选择

气质联用法实验条件的选择包括气相色谱条件的选择和质谱条件的选择两个部分。

1．气相色谱条件的选择

气质联用法中常用的色谱柱是非极性质谱专用毛细管色谱柱，如DB-1MS,DB-5MS等，这类色谱柱柱性能稳定，固定液流失小，最高使用温度较高。色谱柱的长度有30m,60m和l00m，可根据待测样品组成的复杂性来选择。一般选用薄液膜厚度及小口径毛细管柱，如常用的色谱柱为HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um毛细柱，其中30m表示柱长，0.25mm表示柱内径，0.25um表示固定液液膜厚度。

色谱实验条件的选择主要包括进样口温度、柱温、进样量、分流比等。

2．质谱条件的选择

1)接口（传输线）温度：100～350℃，一般与柱温程序升温最高温度相当，但要比色谱柱最高使用温度低10～20℃。

2)灯丝延迟：指进样后灯丝开启的时间，可有效地保护灯丝，延长使用寿命，可根据使用的溶剂选择，或根据待测组分出峰时间选择。

3)电子轰击电离源离子化能量：一般选择70eV。

4)质量数范围：根据待测组分的分子质量选择，确保待测组分的分子质量在质量数范围内。

5)离子源温度：根据样品情况选择。

3．实验影响因素

1)质谱仪要在高真空条件下运行，所以必须保证整个系统不漏气，在实验开始前要检查质谱系统真空状况，还要检查质谱系统中氧气和水分含量情况，如超出正常范围，质谱仪不能正常工作。

2)为保证整个系统的清洁，要及时更换进样隔垫和衬管中的玻璃棉。

3)色谱柱在长期使用后柱效会有所下降，此时峰的峰型及分离效果会变差，要及时对色谱柱进行处理或更换。处理的方法是将色谱柱的柱头截下2 cm左右，色谱柱截短后要及时在系统中更改柱长数据，以锁定保留时间。

4)要及时更换载气过滤器，确保载气中的氧气、水分被除去。

5)选择合适的分流比，尽量减小分流歧视。

4．对被测样品的一般要求

1)样品中的待测组分应具有热稳定性，易热分解样品不适合进行气质联用分析。

2)样品中待测组分应为挥发性或半挥发性物质，不挥发物质不能进行气质联用分析，样品中待测组分的沸点在450℃以下时，才可考虑采用气质联用分析。

3)样品应为溶解于有机溶剂中的均一溶液，固体或黏稠状半固体不能直接进行气质联用分析，可经样品制备后再分析。

5．样品制备方法的一般要求

1)液液萃取法：测定水中有机化合物时，可采用一种和水不相溶的有机溶剂进行液液萃取，经浓缩干燥后进样分析。

2)固相萃取法：测定水中有机化合物时，可采用固相萃取法富集浓缩待测组分，经有机溶剂洗脱后进样分析。

3)固相微萃取法：测定水中微量有机化合物时，可采用固相微萃取法富集待测组分，富集后直接进样分析。

4)气体样品可直接进样分析。

5)固体样品可采用微波萃取、索氏提取、超声提取、快速溶剂提取等方法提取，经柱层析净化、浓缩后进样分析。