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1.2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚
中文别名:抗氧剂264,丁基羟基甲苯,BHT,二叔丁基-4-甲基苯酚,2,6-对二叔丁基对甲酚,2,6-二特丁基甲酚,2,6-双(1,1-二甲基乙)-4-甲酚
英文名称:2,6-di-tert-butyl-4-methyl phenol
分子式:C15H24O
(1)性能指标
(2)生产原料与用量
(3)合成原理由对甲酚在浓硫酸催化下与异丁烯反应即得2,6-叔丁基-4-甲基苯酚,其反应式如下:
(4)生产工艺流程(参见图11-9)此产品生产方法有间歇法和连续法两种。下面以间歇法为例来说明2,6-叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺流程。
间歇法是以浓硫酸为催化剂将异丁烯在烷化中和反应釜D101中与对甲酚反应。反应结束后用碳酸钠中和至pH=7,再在烷化水洗釜L101中用水洗,分出水层后用乙醇粗结晶。经离心机L102过滤后,在熔化水洗釜L103内熔化、水洗,分出水层。在重结晶釜D102中再用乙醇重结晶。经L104离心分离、L105干燥即得成品2,6-叔丁基-4-甲基苯酚。
所有废乙醇液经乙醇蒸馏塔精馏后,循环使用。
连续法为连续进行烷化、中和、水洗工序。其余后处理与间歇法相同。
图11-9 2,6-叔丁基-4-甲基苯酚生产工艺流程
(5)产品用途 抗氧剂264是一种优良的通用型酚类抗氧剂,无毒、不易燃、不腐蚀、贮存稳定性好,能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命。是各种石油产品的优良抗氧添加剂,广泛用于各种润滑油、汽油、石蜡和各种原料油,防止润滑油、燃料油的酸值或黏度的上升。在食品级塑料和包装食品中作为食品抗氧化剂、稳定剂能延迟食物的酸败。也可以用于聚乙烯(PE),聚苯乙烯(PS) ,PP(聚丙烯)、聚氯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料(尤其是白色或浅色制品)、食品级塑料、天然橡胶、合成橡胶(丁苯、丁腈、聚氨酯、顺丁橡胶等)、动植物油脂以及含动植物油脂的食品、化妆品等产品中。参考用量一般为0.1%~1.0%。
2.抗氧化剂1010
中文别名:四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯
英文名称:pentaerythritol tetrakis [3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate]
分子式:C73H108O12
(1)性能指标
(2)生产原料与用量
(3)合成原理苯酚与异丁烯在苯酚铝催化剂下进行烷化反应制取2,6-二叔丁基苯酚。在甲醇钠的催化下,2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯进行加成反应,制取3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯。再与季戊四醇在甲醇钠的催化下进行酯交换反应即得抗氧化剂1010,反应式如下:
(4)生产工艺流程(参见图11-10)将苯酚和铝屑在甲苯中于(140±5)℃在催化反应釜D101中反应生成苯酚铝,然后投入烷化釜D102。烷化釜D102升温至(135±5)℃时通入热的气态异丁烯,压力一般为1.0~1.4MPa,反应达到终点后,在烷化水洗釜L101中水洗去氢氧化钠。蒸去大部分甲苯后,产物移至2,6-二叔丁基酚(简称2,6体)精馏釜E101减压蒸馏,收集2,6体。合格的2,6体在甲酯化反应应釜D103中在氯气保护下加入甲醇钠。当温度为(70±5)℃时加入丙烯酸甲酯,升温至(120±5)℃,反应2h。在温度为80℃左右加盐酸酸化并加入工业乙醇回流30min,降温2h,离心过滤L103。结晶在甲酯反应釜D103内再用工业乙醇重结晶一次,即得3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯(简称甲酯)。然后在成品反应釜D104内加入二甲亚砜、甲酯及季戊四醇,减压后蒸出二甲基亚砜。在135~140℃反应2h。降温至80~90℃,用醋酸中和甲醇钠,再降温加入石油醚溶解反应产物。于成品水洗釜D104中洗涤至中性,冷至5℃,结晶离心甩干即得粗品。粗品在溶解釜中加乙醇-醋酸乙酯混合溶剂,加热,回流至结晶全部溶解,热过滤至成品结晶釜D105,结晶甩干后烘干即得产品抗氧化剂1010。
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