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防老剂4010、防老剂4020的生产工艺

发布时间:2018-01-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3210

1.防老剂4010

中文别名:N-环己基-N'-苯基1,4-苯二胺,N-环己基-N'-苯基对苯二胺

英文名称:antiager 4010, N-phenyl-N'-cyclohexyl-P-phenylenediamine

分子式:C18H22N2

(1)性能指标(GB/T 8828-2003)

(2)生产原料与用量

(3)合成原理用4-氨基二苯胺环己酮在150~180℃下先缩合,然后以甲酸还原,再经溶剂汽油结晶、过滤、洗涤、干燥、粉碎而得。其反应式如下:

(4)生产工艺流程(参见图11-27)将规定量的4-氨基二苯胺环己酮加进配制釜D101,搅拌升温,当温度达110℃时开始脱去部分水,然后打入缩合釜D102中,进一步升温到150~180℃继续脱水,直至缩合反应结束。冷却物料,送还原釜D103。当温度降至90℃时,滴加甲酸进行还原,还原后,物料抽入含有120号溶剂汽油的结晶釜D104中,进行冷却结晶,待结晶完毕,放料进行吸滤、洗涤,抽干后湿料再送去干燥、粉碎即得成品。

图11-27  防老剂4010的生产工艺流程

(5)产品用途  适用于深色的天然橡胶和合成橡胶制品。可用于轮胎胎体、胶带和其他橡胶制品,最好与防老剂RD并用、强化其防老性能。

2.防老剂4020

中文别名:防老剂4020, N-(1 , 3-二甲基丁基-N'-苯基-1,4-苯二胺,防老剂DMPPD,N- (1-甲基异戊基)-N'-苯基对苯二胺

英文名称:antiager, 4020, N-(1, 3-dimethylbutyl)-N'-phenyl-p-phenylenediamine, antioxi-dant DNBPPD

分子式:C18H24N2

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)合成原理

①酚胺缩合法用N-(1,3-二甲基丁基)对氨基酚和苯胺在催化剂作用下缩合而得。反应式如下:

②还原烃化法用4-氨基二苯胺甲基异丁基酮高压催化加氢缩合而得。反应式如下:

(4)生产工艺流程(参见图11-28)

①酚胺缩合法将N-(1,3-二甲基丁基)对氨基酚、苯胺加入缩合釜D101中,在铁粉和碘粉或FeC12、FeCl3、的催化下,在210~230℃反应8h,分出水。缩合反应完成后于180℃(133.3Pa)通过E101蒸去易挥发物,即得产物。其成分为:N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺50.2%、N,N'-苯基对苯二胺13.4%, N, N'-(1,3-二甲基丁基)对苯二胺17.5%。

②还原烃化法在缩合釜D101内加入一定量经过纯化的对氨基二苯胺甲基异丁基酮及一定质量的催化剂,通入氮气置换空气后再用氢气置换三次,通入氢气至设定的压力,开动搅拌,缓慢升温至所需要温度,反应至压力不再下降为止。降温出料,滤去催化剂,通过E101蒸馏除去去低沸点组分,即得产品。

图11-28  防老剂4020生产工艺流程

(5)产品用途  防老剂4020是对苯二胺类防老剂的主要品种之一。该品为污染性抗氧剂,除具有良好的抗氧效能外,还有抗臭氧、抗屈找龟裂和抑制铜、锰等有害金属的作用。其性能与防老剂4010NA相近,但其毒性及对皮肤刺激性比4010NA要小,在水中的溶解特性也比4010NA为佳(水洗损失率:4010NA为50%,而4020仅为15%~20%)。可广泛用于轮胎、胶带以及许多其他工业橡胶制品制备中,一般用量为0.5%~1.5%。该品因污染比较严重,不适用于制作浅色制品。

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