1.防老剂RD

中文别名：2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体

英文名称：antiager RD, antioxidant RD, poly (1, 2-dihydro-2 , 2 , 4-trimethylquinoline) -

分子式：C₁₂H₁₅N

(1)性能指标(GB/T 8826-2011)

(2)生产原料与用量

(3)合成原理苯胺与丙酮在苯磺酸的催化下于155～165℃进行缩合，然后进行减压蒸馏，收集单体。再将单体在盐酸介质中于95～98℃进行聚合。合成反应式如下：

(4)生产工艺流程(参见图11-24)现代工业生产工艺主要有以下4种：“二步合成法”、“二步合成改进法”、“一步合成法”及“无溶剂一步合成法”。其中大多数厂家采用“一步合成法”。“二步合成法”即以苯胺和丙酮为原料，在酸催化剂作用下进行缩合，制得单体后再在盐酸或氯化铵等物质存在下进行聚合，即所谓的“二步合成法”。“二步合成改进法”是在“二步合成法”基础上对催化剂进行改进的。即采用浓盐酸或苯磺酸作为催化剂，其他工艺条件不变，即形成了“二步合成改进法”。

图11-24  促进剂DTDM的生产工艺流程

①一步合成法将苯胺和丙酮缩合及单体聚合同时在一个反应釜中进行。在反应器中加入苯胺，并加入浓盐酸和甲苯，升温至130℃开始滴加丙酮，滴加完后，保持此温度维持反应lh。然后加入甲苯，再加入碱中和，水洗至中性，减压蒸馏回收甲苯，除去未反应的苯胺和RD单体，反应器中即得产物RD。

②无溶剂一步合成法采用该法合成防老剂RD时用苯胺、丙酮直接缩聚，无须另加溶剂甲苯而使反应一步进行。即以工业苯胺与丙酮为原料，以盐酸为催化剂，常压下在反应釜中连续搅拌10～12h，于反应釜中在140～180℃一步完成缩聚反应。加入浓碱中和上述反应产物，经分离除去水分后，进行成品蒸馏，釜中所得反应物料经冷却、成型即可制得成品，该方法生产的防老剂RD中二聚体和三聚体含量比较高，综合防护效果好。

(5)产品用途  主要用作橡胶防老剂。适用于天然胶及丁腈、丁苯、乙丙及氯丁等合成橡胶。对热和氧引起的老化防护效果极佳，但对屈挠老化防护效果较差。需与防老剂AW或对苯二胺类抗氧剂配合使用。是制造轮胎、胶管、胶带、电线等橡胶制品常用的防老剂。由于防老剂RD在橡胶中相溶性好，在用量高达5份时仍不喷出，故可提高防老剂的用量以及改善对胶料的防老化性能，在动态条件下使用的橡胶制品中，如轮胎胎面和运输带，可将它与防老剂4010NA或AW并用。

2.硅烷偶联剂A151

中文别名：乙烯基三乙氧基硅烷，KBE-1003

英文名称：silane coupling agent A-151, ethenyl triethoxysilane, vinyl triethoxysilane

分子式：C₈H₁₈O₃Si

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)合成原理以三乙氧基氢硅和乙炔为原料，在二氯双三苯基磷和铂盐的催化作用下，一步加成制得产物。合成反应式如下：

HC=CH⁺ HSi(OCH₂CHO₃)₃→H₂C=CH-Si(OCH₂CH₃)₃

也可先合成乙烯基三氯硅烷，再使用乙烯基三氯硅烷与乙醇加热反应制得乙烯基三乙氧基硅烷；或在乙醇存在的条件下将乙烯基三氯硅烷与原甲酸三乙酯一起共热制得：

H₂C =CHSiC1₃+3CH₃CH₂OH→H₂C=CHSi(OCH₂CH₃)₃+3HCl

H₂C=CHSiC1₃＋3HC(OC₂H₅)₃+C₂H₅OH→H₂C=CHSi(OCH₂CH₃)₃＋3C₂H₅C1+3HCOOC₂H₅

(4)生产工艺流程(参见图11-29)打开氯乙烯钢瓶F102和三氯硅烷储槽F101，按一定的比例加入到混合器D101中，将混合料预热至50～100℃。再将混合料加入预热至300～650℃的缩合反应釜D102中，在400～650℃的温度下缩合反应20～30min，反应产物经冷凝器C101冷凝在接收器F103中收集备用，接收器F103同时在喷射泵E101和酸吸收器相接回收副产物盐酸。将反应物料打入蒸馏釜D103内常压蒸馏，经冷凝器C102, C103冷凝收集88～90℃的馏分于接收器F104中，此时，产物是酸性乙烯基三氯硅烷。将物料由接收器F104中打入酯化反应釜D104内，打开乙醇储槽F105按一定比例滴加无水乙醇，其滴加速度控制在5～10kg/h,温度控制在10～40℃，真空控制在73～93kPa，同时开启盐酸吸收装置回收盐酸，放置在接收器F106中。乙醇滴完后，将酯化反应釜D104升温至20～50℃，开启回流冷凝，真空度不变，恒温恒压，回流3～5h。将酯化反应釜D104升温至60～85℃，真空度为2.67～8kPa，关闭冷凝器C104。开冷凝器C105，减压蒸馏，从接受器F107中收集馏出物即为乙烯基三乙氧硅烷和中间产物乙烯基三羟基硅烷。将留出物由接收器F107中打入中和反应釜D105中，由乙醇镁储槽F109中加入3％～5％的乙醇镁，升温至70～90℃，恒温常压回流反应3～4h，取样测pH为7～9，中和反应结束。控制温度60～85℃进行常压蒸馏，经冷凝器C106, C107冷凝，在接收器F111中收集副产品乙醇回用，提高蒸馏温度60～95℃，真空度控制在2.67～8kPa减压蒸馏，在接收器F110中收集馏出物即为产物。

图11-29  乙烯基三乙氧基硅烷生产工艺流程

(5)产品用途  适用于不饱和聚酯、丙烯酸树脂、乙丙橡胶及其填充料的偶联剂，可改善填充料与橡胶的粘接性能。也用作玻璃纤维处理剂，改善丙烯酸树脂、不饱和聚酯、聚乙烯、聚丙烯等树脂与玻璃纤维的粘接、浸润性能，提高玻璃纤维增强塑料的机械强度，还可改善其耐水、耐热、耐候及电性能。亦用于无线电零件的绝缘及防潮处理等。