蒸馏

按以下步骤用酸溶液将样品蒸馏能够消除大部分的干扰物质。

(1)按照普通的蒸馏操作搭设蒸馏装置。请参阅蒸馏仪器使用手册，正确安装。用一个125mL锥形瓶收集馏出物。

(2)打开水管，保证冷凝管有稳定的水流通过。

(3)用100mL量筒量取100mL样品，倒入蒸馏瓶中。加入一个磁力搅拌转子和五粒玻璃珠。

(4)打开磁力搅拌器。将搅拌速度调至5。

(5)用250mL量筒小心地向瓶中加入150mL StillVer蒸馏试剂(StillVer蒸馏试剂是浓硫酸与水2：1的混合溶液)。

(6)放好温度计，将加热挡调至10。黄色指示灯亮表明加热器已开始工作。

(7)当温度达到180℃或已收集到100mL馏出物，关闭蒸馏器(大约需要1h)。

(8)如有必要将馏出物稀释至100mL，再用SPADNS试剂或氟化物离子选择电极法分析馏出物。

样品的采集、保存与存储

样品采集时应使用清洁的玻璃瓶或者塑料瓶。样品在4℃(39^oF)或更低的温度条件下，可以保存7天。在测试分析前，使样品恢复至室温。

准确度检查方法—标准溶液法

使用不同浓度的标准溶液代替样品，以检查操作的正确性。标准溶液的浓度应该覆盖测试所有结果。

每组试剂之间都有微小的差异，当差异达到1.5mg/L时就可测量到。用去离子水稀释样品(1:1)，且重复测试，可保证测试结果更加精确，最后将测试结果乘以2即可。

具体步骤如下。

(1)用1.00mg/L的标准溶液所测得的数据校准曲线。在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

(2)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.2.18-4 方法精确度

方法解释

SPADNS方法检测氟化物涉及氟化物与红色的锆染料的反应。氟化物与部分的锆反应生成无色的复合物，消退原来的红色，无色复合物的量与溶液中氟化物含量成正比例关系。样品在蒸馏后使用该方法测定，已被EPA接受为NPDES和NPDWR。海水和废水样品测试前需要蒸馏。测试结果在波长为580nm的可见光下读取。

消耗品和替代品信息

表6.2.18-5 需要用到的试剂

表6.2.18-6 需要用到的仪器设备(试剂法)

表6.2.18-7 需要用到的仪器设备(安瓿瓶法)

表6.2.18-8 推荐使用的标准样品

表6.2.18-9 蒸馏所需要的试剂与仪器

表6.2.18-10 可选择的试剂与仪器

相关链接：氟化物，USEPA SPADNS法，方法8029(试剂溶液或安瓿瓶)（一）