样品的采集、保存与存储

(1)用玻璃瓶采集样品。

(2)只有已知没有有机物污染时方可使用塑料瓶采样。

(3)尽快检测有生物活性的样品。

(4)均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。

(5)使用硫酸(大约每升样品中加入2mL硫酸)将样品的pH值调整至2或以下，在4℃条件下最长可以保存28天。

(6)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法—标准溶液法

准确度检查所需的试剂与仪器有：邻苯二甲酸氢钾(KHP)，于120℃干燥一整夜；不含有机物的去离子水；A级容量瓶；A级移液管。

(1)标准溶液的配制和测试

①0.7～40.0mg/L。按照下列方法配制浓度为30mg/L的COD标准溶液。a．用1000mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP，得到1000mg/L标准溶液。b．移取3.00mL1000mg/L的标准溶液，置于100mL容量瓶中。c．用去离子水稀释至刻度线并混匀。

用2mL、30mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是30mg/L。请参阅标准曲线调整说明，并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

②3～150mg/L。按照下列方法配制浓度为100mg/L的COD标准溶液。a．用1000mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP，得到1000mg/L标准溶液。b．移取10mL 1000mg/L的标准溶液，置于100mL容量瓶中。c．用去离子水稀释至刻度线并混匀。

用2mL 100mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是100mg/L。请参阅标准曲线调整说明，并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

③20～1500mg/L。按照下列方法配制浓度为500mg/L的COD标准溶液。a．用1000mL不含有机物的去离子水溶解425mg干燥的KHP，得到500mg/L标准溶液。 b.混匀。

用2mL 500mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是500mg/L。请参阅标准曲线调整说明，并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

④200～15000mg/L。按照下列方法配制浓度为10000 mg/L的COD标准溶液：用1000mL不含有机物的去离子水溶解8.500g干燥的KHP，得到10000mg/L标准溶液。

用2mL 10000mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是10000mg/L。请参阅标准曲线调整说明，并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

(2)标准溶液调整

①用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

②打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度。

可选择的替代试剂

无汞的COD2试剂可提供一种用于非汇报目的的无汞测试。对过程控制，COD2试剂将去除汞废物并由此节约处理成本。这些试剂与测试程序完全兼容，校准曲线已在分光光度计中进行了编制。可用于测试含有氯化物和氨水的样品，得到精确结果。

表6.3.3-4 方法精确度

方法解释

化学需氧量(COD，单位mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O₂的量(mg)。在本方法中，样品与硫酸、一种强氧化剂(重铬酸钾)一起加热2h。可氧化的有机混合物通过反应，将重铬酸盐离子(Cr₂O₇^2-)还原为绿色的铬离子(Cr³⁺)。

如果采用0.7～40.0mg/L或3～150mg/L比色法，可以确定Cr³⁺的残留量。如果采用20～1500mg/L或200～15000mg/L比色法，可以确定Cr³⁺的生成量。COD试剂含有银离子和汞离子。银是催化剂，汞用于复合氯化物的干扰。

各量程的测试结果是在不同波长的可见光下读取的。具体波长见表6.3.3-5。

表6.3.3-5 量程一测试时使用波长

① DR 2700和比色计无此超低量程。

消耗品和替代品信息

表6.3.3-6 需要用到的试剂

表6.3.3-7 可选择的替代试剂

①USEPA未批准这些试剂用于汇报目的的测试。欢迎索取COD试剂小瓶信息手册(文献编号1356)，以获取有关特殊应用的详尽信息。

表6.3.3-8 需要用到的仪器设备

表6.3.3-9 推荐使用的标准样品和仪器

表6.3.3-10 可选择的试剂与仪器

相关链接：化学需氧量，USEPA消解比色法，方法8000（一）