镉还原法(安瓿瓶)测试流程

该方法会接触到危险废弃物。经处理的样品含有镉，必须按照联邦《国家和地方危险废弃物管理条例》处理，详情请参阅《MSDS安全处理废弃物指导》。

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(具体方向请参见用户手册)。

(2)样品准备：在50mL烧杯中收集至少40mL样品。

(3)轻拍安瓿瓶底部以松动粉末，在安瓿瓶内装满样品。此过程中安瓿瓶瓶颈一定要浸没在水样内。

在安瓿瓶瓶颈处盖上盖子。

(4)启动仪器定时器。计时反应1min。

(5)在反应倒计时时颠倒安瓿瓶48～52次

(6)反应到时后再次启动仪器定时器。计时反应5min。

反应期间勿搅动样品。

若有硝酸盐存在，溶液会呈黄褐色。

(7)空白样准备：向另一圆形比色皿中加入10mL样品。

(8)擦拭空白管并将其插入样品池中。

(9)按下“Zero(零)”键进行调零。这时屏幕显示：0.0mg/L NO₃^--N。

(10)在样品管反应到时后2min内，擦拭样品安瓿瓶并将其插入样品池中。

(11)按“Read(读数)”键读取结果，单位mg/L NO₃^--N。

干扰物质

表6.3.25-3 干扰物质

海水校准

氯化物浓度超过100mg/L会导致测试结果偏低。在检测有干扰的样品时必须使用加标法进行校准。校准使用，浓度为0.06mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L和0.4mg/L的硝酸盐标准溶液。

(1)准备1L含氯量与样品相同的氯水，使用以下转换公式：

①向1L去离子水中加入ACS氯化钠，质量(g)为氯化物的浓度(g/L)×1.6485。

②彻底搅拌此溶液确保其是均质溶液，在准备标准溶液时将此溶液代替去离子水作为稀释水。

(2)用移液枪移取0.6mL、1mL、3mL、4mL 10mg/L氮-硝酸盐标准溶液，至4个100mL容量瓶中。

(3)用准备好的氯水稀释至刻度，混匀。

(4)用此氯水作为0mg/L硝酸盐标准溶液。

相关链接：硝酸盐，镉还原法，方法8039(粉枕包或安瓿瓶)（一）