样品的采集、保存与存储

(1)样品采集后立即分析可得到准确可靠的结果。若采样后无法立即分析，将样品存储在干净的塑料或玻璃瓶中，4℃(39^oF)条件下最长可放置24h。若要长时间存储则需加浓硫酸(ACS，在每升样品中加2mL浓硫酸)，再将样品储存在4℃条件下。测试结果是硝酸盐和亚硝酸盐的总和。

(2)分析前请将样品加热到室温，并用5.0N氢氧化钠标准溶液将样品pH调至中性。保存时切勿使用含汞化合物。

(3)对额外加入的溶液体积进行修正，将溶液总体积(酸体积＋碱体积＋样品体积)除以原始样品体积，再乘以测试结果，得到修正后结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：1000mg/L氮-硝酸盐标准溶液；混合量筒；25mL移液管；TenSette移液枪和枪头。

具体步骤如下。

①准备250mg/L的硝酸盐标准溶液：量取25mL 1000mg/L的硝酸盐标准溶液，至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，混合均匀。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。

⑤打开标准溶液安瓿瓶。

⑥准备三个加标样。分别向3份10mL新鲜样品中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL上述标准溶液，混匀。

⑦从0.1mL的加标样开始，按照上述粉枕包法的测试步骤测试，再对另外两个加标样品进行测试。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)用于安瓿瓶的标准加入法(加标法)

①分别向三个混合量筒中加入50mL 样品，再分别加入0.4mL、0.8mL和1.2mL 250mg/L氮-硝酸盐标准溶液。

②分别取40mL混合后的样品至三个50mL烧杯中。

③根据上述安瓿瓶法分析三个加标样品。

④接受每个加标样品的读数，每个加标样品应反映出约100％的回收率。

(3)标准溶液法。准确度检查需要10.0mg/L氮-硝酸盐标准溶液。

具体步骤如下。

①用10.0mg/L的硝酸盐标准溶液代替样品。按照上述镉还原法粉枕包法和安瓿瓶法测试流程，进行测试。

②用标准溶液测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.25-4 方法精确度

方法解释

金属镉将样品中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，在酸性介质中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸反应，生成中间产物重氮盐。重氮盐与龙胆酸反应，使溶液呈黄褐色。测试结果是在波长为500nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.25-5 需要用到的试剂

表6.3.25-6 需要用到的仪器(AccuVac)

表6.3.25-7 推荐使用的标准样品

表6.3.25-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：硝酸盐，镉还原法，方法8039(粉枕包或安瓿瓶)（二）