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准确度检查方法
(1)斜率检查法
使用斜率检查法来验证电极是否正常响应。
①准备两个相差一个数量级的标液(如1 mg/L和10mg/L或10mg/L和100mg/L)。最低浓度为0.2mg/L。
②使用标准测试流程测量这两个标液的mV值。
③取两个结果的差值,理想范围为(-58±3)mV (25℃)以内。
(2)标准溶液法
使用标准溶液法来验证测试程序、试剂(ISA)和仪器是否正常。
所需的试剂与仪器有:
①量程范围内的标液;
②使用标准测试流程测量标液;
③将测得的结果与真值比较。
(3)标准加入法(加标法)
使用标准加入法来验证测试程序、试剂(ISA)和仪器是否正常,并可以找出水样里是否有
干扰物质。
所需的试剂与仪器有:
①硝氮标准溶液,100mg/L;
②塑料量筒,25mL;
③移液枪;
④配套枪头。
步骤如下。
①用量筒移取25mL水样放入烧杯。
②使用标准测试流程测量水样硝酸根离子浓度。
③用移液枪移取0.5mL标准溶液放入这25mL水样中。
④测量加标样品的硝酸根离子浓度。
⑤对比加标前和加标后的硝酸根离子浓度。正常情况下,加标后浓度应该升高约NO3--N 1.96mg/L。
温度检查
如果电极不带温度探头,测量标液和水样硝酸根离子浓度的同时需要测量温度。为了得到更好的结果,确保校准时和测量水样时的温度一致[上下不超过2℃(±3.6oF)]。
清洗电极
下列情况需要清洗电极。
(1)当探头被污染或因储存不当而无法得到准确测量结果。
(2)因探头被污染而使响应时间明显变慢。
(3)因探头被污染而使校准斜率超过可接受范围。
对于普通的污染,可采取下列措施清洗。
用去离子水清洗电极。用无毛布擦干。
如果电极被较脏的污染物附着,用软布擦拭电极以去除污染物。
将电极在100mg/L的硝氮标准溶液里浸泡30min。用去离子水冲洗电极,再用无毛布擦干。盖上防护帽后储存。
方法解释
硝酸根离子会被选择性吸附到离子选择性膜上。被吸附的硝酸根离子会导致电极产生电势,这个电势值与溶液中的硝酸根离子浓度呈正比。这个离子选择性膜是在PVC基质上的一层和硝酸根离子有交换特性的聚合物膜。电极内部还有一根银-氯化银内参比电极,它可以使得电极的参比电极电压更加稳定。
消耗品和替代品信息
表6.3.28-4 需要用到的仪器和电极

表6.3.28-5 需要用到的标准液和试剂

表6.3.28-6 可选择的仪器

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