样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用酸液清洗过的塑料瓶。

(2)如果样品不能立即进行分析检测，加入1mL浓硫酸并摇晃混合均匀。

准确度检查方法

采用标准加入法可以确定样品中是否有干扰成分并且可以确认分析方法是否可靠。

(1)标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备有：六价铬标准溶液，浓度为1000 mg/L Cr⁶⁺；TenSette移液枪，量程为0.1～1.0mL。

具体步骤如下。

①用TenSette移液枪移取0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，分别依次加入到三个样品中。样品量和测试样品时相同。

②按照测试方法流程将只个加标样滴定至终点。抄下到达滴定终点时数字滴定器计数器上的读数。

③加标样中每增加一个0.1 mL的标准物质，到达滴定终点时数字滴定器计数器上的读数将会增加22左右。如果计数器上的读数增加量比22大或者小，问题可能是由用户的测试方法、干扰物质(请参见本篇“干扰物质”)或者试剂的污染或仪器故障所造成的。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有：六价铬标准溶液，浓度为1000mg/L Cr1⁴；容量瓶，A级，100mL。

用以下检查方法确定试剂和用户的测试方法是否正确。

①用移液管移取3.0mL浓度为1000mg/L Cr³⁺的标准试剂，至100mL容量瓶中。用去离子水稀释到容量瓶100mL刻度线。这个稀释后的标样浓度相当于67mg/L铬酸盐(CrO₄^2-)。

②取20mL或50mL上述标样作为样品按照测试步骤进行检测。

③记下标样滴定至滴定终点时数字滴定器计数器上的读数，计算出结果。

方法解释

在酸性条件下，样品中的铬酸盐和碘化物反应生成三碘化合物。加入淀粉指示剂后溶液中的碘显蓝色。这种显色物质在被硫代硫酸钠滴定的过程中渐渐退至无色，即达到滴定终点。滴定剂的用量与样品中的铬酸盐含量呈正比例关系。

消耗品和替代品信息

表6.4.6-4 需要用到的试剂

表6.4.6-5 需要用到的仪器

表6.4.6-6 推荐使用的标准样品

表6.4.6-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：铬酸盐，硫代硫酸钠滴定法，方法8211(数字滴定器)（一）