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铅,LeadTrak快速提取法,方法8317(一)

发布时间:2018-06-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1194

测量范围

5~150ug/L Pb。

应用范围

用于水中铅的测定。

测试准备工作

表6.4.25-1 仪器详细说明

(1)为了测试结果更加准确,每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行,只是把样品换成了去离子水进行测试。从最后的测试结果中将试剂空白值扣除,或者调整仪器的试剂空白。

(2)现场分析的采样详细要求请参见“样品的采集、保存与存储”。

(3)测试过程中使用的试剂会污染比色皿,请用1+1硝酸、LeadTrak溶液和去离子水清洗比色皿。

表6.4.25-2 准备的物品

LeadTrak速提取法测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)用l00mL塑料量筒量取100mL样品,倒入一个250mL的塑料烧杯中。

(3)用1mL的塑料滴管向样品中滴加0.1mL的pPb-1 AcidPreservative溶液。摇晃以混合均匀。

如果在样品采集时曾按照每100mL样品加入1.0mL pPb-1 Acid Preservative溶液的配比进行样品保存的话,则请跳过测试流程(3)与(4)。

如果在样品采集时用硝酸保存样品,则测试流程(3)与(4)不可省略。

(4)启动仪器定时器。计时反应2min。

(5)计时时间结束后,用第二根1mL的塑料滴管向烧杯中滴加2.0mL的pPb-2Fixer溶液。摇晃以混合均匀。

如果是野外采样加入硝酸保存过的样品,或者是经过消解预处理的样品,可能会超出Fixer溶液的缓冲能力。在测试流程(5)后,检查样品的pH值,在进行测试流程(6)前,用5N的氢氧化钠溶液将样品pH值调整至6.7~7.1。

(6)安装一套新的快速提取装置,把150mL塑料烧杯放在提取管的正下方。

快速提取管包括在LeadTrak试剂组件中。每次测试都必须使用新的提取管。

(7)用去离子水将棉花浸湿,放入提取管中并推紧活塞将其压实,作为吸收垫。拔出活塞。如果棉花吸收垫跟着一起拔出来,用清洁的塑料棒把它再推回原位。

棉花吸收垫的大小尺寸应该刚好和提取管的内壁一致,恰好贴在内管壁上。

(8)将测试流程(5)中处理过的样品缓慢地倒入提取管的中心。等待样品缓慢地流过提取管。

样品通过提取管的流速应该比较缓慢(约每秒滴下两滴左右)。

将样品的液面恰好保持在棉花吸收垫的上方。

(9)当样品停止滴下后,用活塞用力挤压提取管中棉花吸收垫。将烧杯中的液体倒掉。缓慢地从提取管中拔出活塞。

将活塞拔出提取管中时,棉花吸收垫应该仍然保持在提取管底部。如果棉花吸收垫跟着一起拔了出来,用清洁的塑料棒把它再推回原位。

(10)将一个150mL塑料烧杯放在提取管的正下方。用一个25mL“塑料量筒量取25mL的pPb-3 Eluant溶液,倒入提取管中。

将Eluant溶液的液面恰好保持在棉花吸收垫的上方。

(11)注: Eluant溶液缓慢地流过提取管滴入下方的烧杯中。

当液体停止滴下后,用活塞用力挤压提取管中棉花吸收垫。

(12)用1mL的塑料滴管向烧杯中滴加1.0mL的pPb-4Neutralizer溶液。摇晃以彻底混合均匀,并立即进行步骤(13)。

(13)向烧杯中加入一包pPb-5指示剂粉枕包。摇晃以混合均匀。

此时,烧杯中溶液应呈棕色。

(14)将此溶液倒入一个10mL比色皿中,液面与10mL刻度线平齐。

(15)启动仪器定时器。计时反应2min。

(16)计时时间结束后,将此比色皿擦拭干净,放入适配器中。

(17)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0ug/L Pb。

(18)将比色皿取出,加入3滴pPb-6 Decolorizer溶液。用力摇晃以混合均匀。

(19)将此比色皿擦拭干净,放入适配器中。

(20)按下“Read(读数)”键读取铅的含量,结果以ug/L Pb为单位。

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