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干扰物质
表6.4.25-3中所列物质有可能对本测试产生干扰,所列浓度为抗干扰的最大浓度水平。这些物质的干扰水平是通过向已知浓度为25ug/L Pb的铅标准溶液中添加干扰离子,用本方法测试直至所得铅浓度产生±10%的偏差时的干扰离子浓度水平。如果样品中含有的干扰离子超过了表中所列的浓度水平,请用无铅水1:1稀释样品后再进行测试,将测试结果乘以系数2得到原样品中的铅含量数值。
为了避免引入杂质造成污染,测试过程中请勿使用橡胶滴管,请用试剂组件中提供的塑料滴管。
为了避免引入杂质造成污染,测试过程中使用的所有玻璃和塑料仪器都要用酸液清洗,尤其是当前一个测试样品中铅含量很高时(请参见“仪器与样品预处理”)。
在不同样品的测试过程中,提取管的活塞可以重复使用,但两次测试之间需要用无铅水冲洗干净。
表6.4.25-3 干扰物质
仪器与样品预处理
铅在环境中无处不在,所以需要采取一定措施避免引入杂质造成样品的污染,进而导致测试的不准确。为了测试的最大精确性,请遵守下列指示。
①使用无铅水清洗仪器和稀释样品,以减小样品受到污染的可能性。可以使用蒸馏水或者去离子水。如果从商店购买蒸馏水,请先从商品上附的标签确定其含铅量为零。如果其标签没有标明其铅含量,请先用本方法测定其铅含量。
②可以用1mL的pPb-1 Acid Preservative溶液。来检查塑料和玻璃容器及盖子上是否含有铅。具体操作如下:在100mL无铅水中加入1mL pPb-1 Acid Preservative溶液,混合均匀,用此溶液浸泡待检查仪器24h,用本方法测试浸泡液中的铅含量以确定使用仪器上是否含铅。
③测试前,用少量无铅水稀释的0.1 N的硝酸或者pPb-1 Acid Preservative溶液清洗所有的玻璃仪器,再用无铅水冲洗。
④玻璃比色皿中的pPb-5指示剂可以使用几滴pPb-lAcid Preservative溶液或者少量无铅水稀释的硝酸清洗掉。
⑤pH低于2的硝酸或pPb-1 Acid Preservative溶液可以防止含铅溶液中的铅沉积在容器壁上。请参见“样品的采集、保存与存储”。
样品的采集、保存与存储
(1)样品可以从家用水管水龙头末端或者从水源处采集。
(2)在室温条件下,样品最长可以保存6个月。
(3)不同类型的样品需要不同样品处理程序。查找相关的标准,察看详细的采样要求制定采样方案。
受铅污染的家庭饮用水:家用水管水龙头末端采样
(1)样品应在水龙头中的水静置不流动6h以上后再采集。
(2)在1L的采样瓶中加入10mL的pPb-1 Acid Preservative溶液。
(3)确定水龙头中的水静置不流动超过6h后,一打开水龙头就立即用含有酸性保护剂的采样瓶采集最先流出的1L水。
(4)盖上盖子,倒转数次以混合均匀。
(5)2min后,样品就可以进行分析测试了。此时可以跳过步骤(3)与(4),直接用100mL采集的样品进行步骤(5)。
受铅污染的饮用水水源:井水或者供水管网水采样
(1)在1L的采样瓶中加入10mL的pPb-1 Acid Preservative溶液。
(2)打开水龙头让水流3~5min,或者让水流动至水温稳定达3min。
(3)用含有酸性保护剂的采样瓶采集1L水。
(4)盖上盖子,倒转数次以混合均匀。
(5)2min后,样品就可以进行分析测试了。此时可以跳过步骤(3)与(4),直接用100mL采集的样品进行步骤(5)。
(6)至少要采集1L样品才能获得具有代表性的样品。如果采集的样品不足1L,每100mL pPb-1 Acid Preservative溶液处理过的样品取1mL作测试用。
(7)如果在样品采集时用硝酸代替pPb-1 Acid Preservative溶液保存样品,或者样品经过消解预处理,则可能会超出pPb-2 Fixer溶液的缓冲能力。在进行步骤(6)前,用5N的氢氧化钠溶液将样品pH值调整至6.7~7.1。
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