准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器：铅标准溶液，浓度为10mg/LPb(即10000ug/L Pb) ; TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为10mg/L Pb的铅标准溶液。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。用塑料量筒量取三份100mL样品，倒入三个塑料烧杯中。用TenSette移液枪分别向三个烧杯中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质。混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述“快速提取法测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备：铅标准溶液，浓度为1000mg/L Pb或铅Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L Pb；无铅水或去离子水；容量瓶，A级，100mL或塑料容量瓶，100mL；移液管，A级，1.0mL; TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为10mg/L的铅标准溶液。a．移取1.0mL浓度为1000mg/L的铅标准溶液，加入到100mL的容量瓶中。b．用TenSette移液枪移取0.2mL浓硝酸加入容量瓶中。c．用无铅去离子水稀释到容量瓶的刻度线。d．移取10.00mL此溶液加入一个1L的塑料容量瓶中。e．向塑料容量瓶中加入2.0mL“浓硝酸。f．用无铅去离子水稀释到容量瓶的刻度线。g．每次测试前都需要配制此标准溶液。

或按照下列方法配制浓度为100ug/L的铅标准溶液。

a．用TenSette移液枪移取0.2mL浓度为50mg/L的铅Voluette安瓿瓶标准试剂，加入到100mL的塑料容量瓶中。

b．用无铅去离子水稀释到容量瓶的刻度线。每次测试前都需要配制此标准溶液。

②用此铅标准溶液代替样品按照上述“快速提取法测试流程”进行测试。

③用当天配制铅标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.25-4 方法精确度

方法解释

饮用水中的铅在酸化后转化为在酸液中可溶解的铅，如二价铅离子(Pb²⁺)，首先通过提取管被快速浓缩富集，然后被洗提液从提取管中提取出来。最后加入指示剂显色，颜色的深浅和含量成正比例关系。测试结果是在波长为477nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.25-5 需要用到的试剂

表6.4.25-6 需要用到的仪器

表6.4.25-7 推荐使用的标准样品与仪器

表6.4.25-8 可选择的试剂与仪器

相关链接:铅，LeadTrak快速提取法，方法8317（二）