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消解
测试样品中的总锌含量时需要对样品进行消解预处理。消解过程用来保证所有含锌化合物都将转化为锌的单一形态以测量。按照下列步骤进行样品消解。
(1)如果之前的预处理过程中没有加入硝酸,在1L样品中加入5mL浓硝酸(请使用玻璃血清移液管和洗耳球)。如果样品在采集时就加过酸了,在1L样品中加入3mL浓硝酸。
(2)将100mL酸化过的样品加入一个250mL锥形瓶中。
(3)加入5mL浓度为1+1的盐酸。
(4)在95℃(即203oF)的加热板上加热样品15min。加热过程中确保样品不沸腾。
(5)冷却后过滤消解液,去除其中不溶解的残渣。
(6)用5.0N的氢氧化钠溶液将样品消解液的pH值调至4~5。操作过程请参见“样品的采集、保存与存储”。
(7)将此消解液用去离子水转移至100mL的容量瓶中,确保冲洗液也倒入容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
方法精确度
表6.4.26-4 方法精确度
方法解释
样品中的锌和其他金属与氰化物形成配合物。加入的环己酮选择性地把锌从氰化物的配合物中分离出来。分离出来的锌和Zincon指示剂(2-carboxy-2'-hydroxy-5'-sulfoformazyl benzene)结合会使溶液呈蓝色。这种蓝色会被过量的棕色指示剂掩盖掉。蓝色的深浅和样品中的锌含量呈正比例关系。测试结果是在波长为620nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.4.26-5 需要用到的试剂
表6.4.26-6 需要用到的仪器
表6.4.26-7 推荐使用的标准样品
表6.4.26-8 可选择的试剂与仪器
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