测量范围

0.002～0.200mg/L。

应用范围

用于水与废水中酚的测定。

测试准备工作

表6.5.1-1 仪器详细说明

(1)为了防止样品中的酚被氧化，在采样后4h内完成分析测试过程。

(2)试剂的溅出会影响测试的准确性，并且对皮肤和其他物体有毒。

(3) Phenol 2试剂粉枕包中含有铁氰化钾。氯仿和氰化物溶液被美国联邦政府的《资源保护和恢复法案》(RCRA)规定为危险废弃物。氯仿溶液按照类型的分类编号为D022,氰化物为D001。禁止将含有此类物质的废液倒入下水道。测试过程中使用的氯仿溶液、分液漏斗颈末端的棉花塞都应该收集并适当处理处置。确保氰化物溶液储存在pH值大于11的强腐蚀性溶液中，以防止氰化氢气体的泄漏。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MS-DS)。

(4)如果在强光照射的环境下(如直射的日光)使用仪器，请在测试过程中用遮光罩将适配器的插槽部位遮盖起来。

表6.5.1-2 准备的物品

4-氨基安替吡啉法测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)用500mL量筒量取300mL去离子水。

(3)空白值的测定：将去离子水倒入500mL的分液漏斗中。

(4)用500mL量筒量取300mL样品。

(5)样品的测定：将300mL样品倒入第二个分液漏斗中。

(6)分别向两个分液漏斗中各加入5mL的Hardness 1 Buffer溶液。盖上塞子，摇晃以混合均匀。

(7)再分别向两个分液漏斗中各加入一包Phenol试剂粉枕包。盖上塞子，摇晃至粉末溶解。

(8)再分别向两个分液漏斗中各加入一包Phenol 2试剂粉枕包。盖上塞子，摇晃至粉末溶解。

(9)分别向两个分液漏斗中各加入30mL的氯仿。盖上塞子。

(10)轻轻地倒转两个分液漏斗。当漏斗处于倒置状态时，确认漏斗颈末端不要对着入，旋转打开活塞，排出漏斗中的气体。然后分别剧烈地摇晃两个分液漏斗30s(需要时排出其中的气体)。

(11)将漏斗固定放置在漏斗架上，打开漏斗上端的塞子，静置等待液体分层，让氯仿层沉到漏斗底部。

如果样品中含有酚，此时，氯仿层的颜色应该是黄色到琥珀黄色。

注意：由于氯仿易挥发，会导致读数偏高，故请确保测试流程(12)～(16)的操作熟练迅速。

(12)分别把两个豌豆大小的棉花塞塞进两个分液漏斗颈末端。

拔掉分液漏斗顶端的塞子，将氯仿层(下层)液体通过棉花塞滤去溶液中的颗粒物，将萃取液排入一个比色皿中。氯仿萃取液体积大约为25mL。

(13)将两个分液漏斗里的萃取液分别排入两个比色皿中(一个是空白值，另一个是样品)。

盖上比色皿塞子。

水相层中也含有氯仿，有毒，请适当地对废液进行处理处置。

(14)将装有空白值的比色皿擦拭干净，并将它放入适配器中。

(15)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.00mg/L酚。

(16)将装有样品的比色皿擦拭干净，放入适配器中。按下“Read(读数)”键读取酚含量，结果以mg/L酚为单位。