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一、水的氨氮
水的氨氮是对水体受有机物污染的定量测定指标。测定水中氨氮,有助于评价水体被污染程度和自净状况。
水体中的氨氮(NH3-N)是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的化合氨。氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态,是水体受到污染的标志,氨氮也是水体中的主要耗氧污染物,氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧,造成藻类大量繁殖,水体富营养化,使水体发黑发臭。
水中氨氮的来源主要为废水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和氮化肥厂等废水、生活污水以及农业排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐也会受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨也会转变为亚硝酸盐或硝酸盐。亚硝酸盐与蛋白质结合生成亚硝胺,具有致癌和致畸作用,对人体健康极为不利。
氨氮指标是水受有机污染的标志。各种水源对于氨氮都有一定的要求:如GB 3838-2002地表水环境质量标准基本项目标准限值规定(单位mg/L),对于Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类及Ⅴ类地表水,氨氮(NH3-N)浓度分别要求≤0.15、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L。如DB31/199-1997第二类污染物最高允许排放浓度(单位mg/L) (1998年1月1日后建设)规定,氨氮一级标准要求低于10mg/L,二级标准要求低于15mg/L,三级标准要求低于25mg/L;城镇二级污水处理厂一级标准要求低于10mg/L,二级标准要求低于10mg/L。
二、纳氏试剂比色法
l.方法原理
纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的碱性溶液)与氨或铵盐反应生成黄色胶态化合物,此颜色在波长410~425nm范围处测量吸光度,用工作曲线法测定水样中氨氮的含量。
2.水样预处理
若水样有金属离子的干扰,可加入适量掩蔽剂酒石酸钾钠,使与水中钙、镁形成络合物,避免加纳氏试剂时钙、镁沉淀而产生浑浊现象。
若水样有异色或浑浊现象将影响氨氮的测定,为此须将水样在测定前适当预处理。
(1)絮凝沉淀法
适用于较清洁的水,对这类水可加适量的硫酸锌于水中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,过滤去色除浊。
方法:加入适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠溶液使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去异色和浑浊。
步骤:取100mL水样于容量瓶中,加入1ml, 10%硫酸锌溶液和0.1~0.2mL的25%氢氧化钠溶液,混匀,放置使沉淀,用经无氨纯水洗涤过的中速滤纸过滤,弃去20mL初滤液。
(2)蒸馏法
适用于污染严重的水或工业废水,对这类水可加入磷酸盐缓冲溶液使pH值提高到7.4,在此碱性条件下蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收。
3.适用范围
水样作适当的预处理后,本测试法可适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定,其最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
三、氨氮测定方法的选择
氨氮测定方法,除纳氏试剂分光光度法,还有气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法及电极法。纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等优点,如水中存在钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛酮类、颜色及混浊等均会于扰测定,需做适当的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定特点,干扰消除方法同纳氏试剂分光光度法。电极法不需对水样做预处理,具有测量范围宽等优点,但也存在一些问题如电极的寿命。气相分子吸收法较简单,使用专用仪器或原子吸收仪均可达到较好效果。当氨氮含量较高时,可采用蒸馏-中和滴定法。
相关链接:纳氏试剂分光光度法测定氨氮(一)
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