3.6 1-碘丁烷

由正丁醇与碘在磷存在下反应而得，其反应式如下：

将赤磷与正丁醇混合，加热使其微微回流，缓缓加入碘。加完后继续回流4.0h，蒸馏，得粗品。依次用水、浓盐酸、水、10.0％碳酸钠溶液和含少量硫代硫酸钠的水洗涤。然后以无水氯化钙干燥，蒸馏，收集129～131℃馏分，即为1一碘丁烷，收率90.0％。

3.7  1-碘异丁烷

由异丁醇与三碘化磷反应而得，其反应式如下：

先将赤磷和异丁醇混合，在水浴上加热后慢慢加入碘，加完后继续反应4.0h，再经蒸馏得粗品，经洗涤、干燥、过滤清亮，在砂浴上进行分馏，收集119～122℃馏分即得成品。

3.8 1,4-二碘丁烷

由四氢呋喃与碘化钾反应而得，其反应式如下：

将32.5g五氧化二磷和115.5g85.0％的磷酸一起搅拌，使磷酸的浓度达到95.0％。冷却至室温后，搅拌下加入166.0g碘化钾和22.5g重蒸过的四氢呋喃(65～66℃的馏分)在100～120℃搅拌3.0～4.0h。冷却至室温下，加入75mL水和125mL乙醚。分出醚层，用25mL10.0％的硫代硫酸钠溶液一起摇荡，除去其中的碘后，再用100mL冷的饱和氯化钠溶液洗涤。以无水硫酸镁干燥，在水浴上蒸除乙醚后，进行减压蒸馏，收集109.5～110.5℃(8.0×10^-4 MPa)馏分，得70.0g 1,4-二碘丁烷。

3.9 1-碘戊烷

由正戊醇与三碘化磷作用而得，其反应式如下：

先将赤磷与正戊醇在反应器中混合，于水浴上加热至40℃，慢慢加入碘片，加完料后，保温至不冒碘化氢为止。再于砂浴上回流7.0h，然后进行蒸馏，所得粗品经洗涤、干燥、分馏，收集155～157℃馏分即为成品。

3.10 碘庚烷

由邻苯二酚合成碘庚烷的反应式如下：

先将邻苯二酚与三氯化磷反应制成氯化亚磷酸邻亚苯酯，再与庚醇反应得到无色油状的亚磷酸酯。取上述亚磷酸酯50.9g，碘50.8g加入到500mL二氯甲烷中，室温搅拌1.0h。用10.0％硫代硫酸钠溶液洗除可能存在的未反应的碘，再依次用5.0％ NaOH溶液、5.0％ NaHCO₃溶液、饱和NaCl溶液洗涤，分出有机相，蒸除溶剂后，减压蒸馏，收集96～104℃[(5.33～6.40)×10^-3 MPa]馏分，得碘庚烷39.0g，收率86.0%。

3.11 1,10-二碘癸烷

由1,10-癸二醇经氯化、置换而得，其反应式如下：

将1,10-癸二醇、吡啶加入反应锅中，搅拌冷却，滴加氯化亚砜。在常温下反应3.0h后，再回流反应3.0h。回收过量的氯化亚砜，然后减压蒸馏，收集126～127℃(9.3×10^-4 MPa)馏分，得1,10-二氯癸烷，收率88.0％。

将1,10-二氯癸烷与丙酮、碘化钠一起回流反应8.0h。冷却，过滤，得1,10-二碘癸烷，收率接近100％。

3.12 1-碘十六烷

由正十六醇与三碘化磷反应而得，其反应式如下：

将正十六醇、赤磷和碘一起加热使十六醇熔化，继续加热至150℃左右，搅拌反应5.0 h。冷却至室温，用乙醚提取。提取液经洗涤、干燥后，蒸除乙醚，剩余物进行减压蒸馏，收集220～225℃(2.93×10^-3MPa)馏分，即得成品，收率约80.0%。

3.13 2-碘乙醇

由氯乙醇与碘化钠作用而得，其反应式如下：

将丙酮、无水碘化钠在水浴上加热回流，并慢慢加入氯乙醇，当全部氯乙醇加完后，继续回流12.0h，冷却，过滤出氯化钠结晶，滤液加入碘化钠，继续回流6.0 h。冷却、过滤，回收丙酮，残余物减压蒸馏，用氮气保护，收集85～88℃(3.333×10^-3 MPa)馏分即为成品。

3.14 三甲基碘硅烷

由六甲基二硅氧烷和碘在铝粉作催化剂下反应而得，其反应式如下：

将5.6g铝粉和16.2g六甲基二硅氧烷加入反应器，用氮气置换空气。加热至60℃ ,搅拌下加入50.8g碘，升温至140℃回流1.5h。常压蒸馏，得32.6～35.3g三甲基碘硅烷，收率82.0％～88.0%。

3.15炔基碘

端炔与氢氧化铯在无水THF中，于室温反应3h后与碘作用合成了7个炔基碘，其反应式如下：

在圆底烧瓶中加入THF 6mL、端炔2.0mmol、CsOH 2.0mmol及活化的4A分子筛0.8g，搅拌下于室温反应3h后慢慢滴加含碘2.0mmol的THF溶液8mL，滴毕，于室温反应2h。过滤，滤液旋蒸THF，残余物用石油醚20mL稀释后水洗，MgSO₄干燥，旋蒸除去溶剂，残余物薄层[展开剂：V(石油醚)V(乙醚)=30/1]分离得产物。

式中：(1)为浅黄色油状液体，收率89％；(2)为浅黄色油状液体，收率77%；(3)为浅黄色固体，收率86％；(4)为浅黄色油状液体，收率78％；(5)为浅黄色固体，收率78％；(6)为浅黄色固体，收率91％；(7)为浅黄色油状液体，收率80%。

加料的方式对反应结果有很大的影响。如果将I₂, CsOH及端炔同时加入，I₂ 的紫色很快褪去，但是没有炔碘生成，这是因为I₂与CsOH作用生成了碘化钾与次碘酸钾。

相关链接：脂肪族碘碳精细化学品的合成原理与生产工艺（二）