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③稳定性。很多科技工作者认为漂移小就是稳定性好,这话只说对了一半,稳定性的内涵应该包括漂移和重复性。因为漂移小、重复性(RSD)不好,就不是好仪器。稳定性是可靠性的重要内容,尤其对HPLC仪器来说,其稳定性是绝对重要的;仪器不稳定,就不是一台好HPLC仪器,就不能满足使用要求。目前,国外有许多HPLC仪器在中国市场卖得很好,仪器的稳定性等各项性能技术指标也的确很好(例如美国Waters公司的HPLC、美国安捷伦公司的HPLC等)。但是,有些国外的HPLC仪器稳定性并不好,特别是漂移很不好。有的HPLC仪器开机半小时以后就不能正常工作,基线一直在漂移,很长时间(有些日本仪器需要半天时间)还稳定不下来,这就不是好的HPLC仪器。
我们说。HPLC使用的氘灯是气体放电灯,根据仪器学理论,氘灯的发光稳定期一般是30分钟。所以开机30分钟左右一般就应该可以进样了。所以,很多国外进口的HPLC仪器,开机后的稳定期大大超过30分钟,这是广大使用者不能接受的HPLC仪器。
④售后服务。售后服务是可靠性的内容和保障。如果HPLC制造商的售后服务不好,我们买了他们的HPLC仪器,一旦仪器出现故障,他们不会马上来维修或过很长时间才来维修,致使仪器长期不能复机,严重影响使用,这不就等于仪器的可靠性差吗?还有,一般来讲,现代HPLC仪器自动化程度都较高,软件的升级换代是很快的。售后服务好的制造商,他们会免费给用户升级软件;售后服务不好的制造商,他们不会为用户免费升级。这时,对使用者可能带来两个问题:其一,制造商在软件升级后,将对原软件停止生产,使用者在升级前买的仪器的软件一旦出现故障,将无法买到配件;其二,制造商对原软件停止生产后,他们的售后服务人员肯定也会有所变动,使得使用者无法找到维修单位或合适的维修人员,一旦仪器出现故障,这台HPLC就等于一堆废铁。
目前,国内外有数十家制造商在我国销售他们的HPLC仪器。但是,不管是国外的制造商,还是国内的制造商,他们的售后服务是大不一样的。有的国外HPLC制造商,在仪器出现故障后,一接到使用者的报修,就能在一定时间内安排上门维修,并且服务态度不错。特别是有的国产HPLC的制造商,他们的服务态度很好,不但接到使用者报修通知后能马上及时上门维修,而且开设24小时免费服务电话。仪器出现故障后,不管使用者在何处,只要打长途电话给他们就可以了(免费电话)。并且,制造厂承诺:“接到用户报修,一般在24小时内维修工程师就到达现场。”他们提出:“善待用户,想用户所想,急用户所急。”他们还提出:“与用户保持0距离的服务。”这种优秀的售后服务理念和行动,是广大使用者所欢迎的。但是,有的外商,当仪器出现故障时,请他们来维修,他们的维修工程师迟迟不能到位,他们的维修人员从几千里以外来到用户单位,差旅费、住宿费、伙食补助费等也全部要用户承担。还有所谓开机费、上门费等,这些都是广大用户不能接受的。特别是有的国外HPLC仪器制造商,他们的仪器售价并不高,在国外同类产品中甚至售价最低,但是他们的零部件非常贵,如UVD的氘灯等易损元件,要比国产HPLC使用的同类氘灯价格(性能相近,都是日本滨松公司产品)高达10倍以上。其他一些附件的价格也是惊人的。所以,设计者、使用者在设计、使用仪器时,一定要特别重视售后服务问题,否则,肯定会带来严重后果。
售后服务的好与坏,应该怎样来衡量呢?什么叫售后服务好?什么叫售后服务不好?作者认为也应该有明确的标准。作者通过长期的实践,感到尽管售后服务的好与坏有相对性,但是它有明确的、具体的标准。判断售后服务的好与坏,标准应该有三条。
第一,响应要快。制造厂接到使用者的报修通知后,应该立即响应,或者电话维修,或者马上派工程师上门维修,或者告诉用户何时上门维修。如果电话维修不能解决问题,一般来讲,应该在尽量短的时间里到达现场。目前,国内有的HPLC生产企业,在售后服务上做得很好,例如北京普析通用公司,他们提出“密织网、勤耕耘”,在国内每个省都建立分公司,大多数地市级地区都建有联络处,并配备一名或多名专业维修人员,真正做到了响应快。他们在接到用户报修通知后,有些地方8小时内能到达现场,最远的地方一般最迟三天也能到达现场。这样的售后服务广大用户是非常满意的。但是,有的HPLC生产企业,在售后服务上做得不好,特别是国外的HPLC厂商,除上面讲的采取存包制、仪器寄回生产厂、安装时不测试指标、零部件很贵等以外,他们中有些厂商接到用户报修后,有的一个多月才做出响应,这样的制造厂商,就很难使用户满意。
第二,收费要合理。制造商不应给使用者增加不必要的费用开支。不能在买仪器时,价格还算便易,但在维修仪器时,人工费、上门费、开机费一大堆,特别是零部件,有些简直是天价,使用户无法接受。如作者在几十年前,使用日本某某公司生产的HPLC,该仪器使用的氘灯是日本滨松产品,氘灯寿命到期后,需要调换新灯,但是该公司在维修仪器时,调换一只日本滨松生产的氘灯要收3800元人民币,而当时国产的氘灯只需300元人民币一只。后来,由于出现的国产HPLC也使用日本滨松公司的氘灯,如果调换新灯,同样是换一只日本滨松生产的同型号的氘灯,国产HPLC厂商就只收1500元人民币。随着国产HPLC的问世和质量的不断提高,目前国产HPLC调换一只同样质量、同样规格的日本滨松的氘灯,只需要600元人民币。还有,某外国公司对某市的用户上门维修时,上门费2000元人民币/次(零部件费用除外);而同样是HPLC、同样是该城市,国产仪器制造商的上门费则只要200元人民币/次。外商的进口仪器维修和国产仪器维修收费的价格差距实在太大了。
第三,软件升级应该免费。当代分析仪器的软件,可以说是千变万化,层出不穷。往往用户刚买一台进口HPLC仪器不久,国外的制造厂很快就对仪器的软件进行了更新,用户要求更新软件,厂商就要求收取很高的费用。一旦旧仪器出故障,配件也很难找到,这是不合理的。不能软件一有变化,用户要求升级软件,厂商就马上高额收费:而应该商定仪器在多少时间内,对用户的仪器软件升级免费。有些国产HPLC仪器,免费为用户升级软件,例如北京普析通用等公司就是如此,这是广大用户非常欢迎的举措。
任何分析仪器,从理论上讲,没有不出故障的,区别只是故障的多少或发生的迟早罢了。因此,评价或挑选HPLC时,必须要认真考虑制造商的售后服务。这一点,对广大使用HPLC的科技工作者来讲,需要特别引起重视。否则,如果制造商的售后服务不好,就等于是你所买仪器的可靠性没有保障。
如何判断分析测试数据的可靠性?许多HPLC的分析工作者,往往不会分析判断自己分析测试的数据是否正确、是否可靠,甚至对自己分析测试的数据有点半信半疑。特别是当有人问及分析测试数据的可靠性时,不敢直截了当地回答。这样的情况,如果在质检部门出现,将会严重影响执法,有时会产生严重后果。即使是在一般的科研工作中,也是不允许的。因此,如何判断HPLC分析测试数据的可靠性,是分析测试工作者要解决的重要问题之一。
当HPLC的分析测试工作者完成自己的分析测试任务后,如果发现数据有疑问或发现数据不可靠,应该首先分析、考虑以下几个问题。
第一,首先要查看自己的样品是否正确(名称、等级),样品、溶剂是否过期,量具是否符合要求,称量是否准确。特别是怀疑测试数据有问题时,首先要考虑的是试样的前处理,应该详细检查试样前处理过程中的每一步,不能有半点疏忽。
第二,查看仪器条件的选择是否恰当。如高压泵的压力(流速)设置、流动相的pH值、检测器的波长设置、检测器的量程设置等是否合理,是否对仪器进行了调零,是否做了基线校正等。特别是对影响HPLC分析测试准确度的主要性能技术指标要严加检查,如检查仪器的噪声、检测限等是否符合计量检定要求。对使用了若千年的旧仪器,由于长期使用,会因仪器的光学元件受潮或沾污,使光学性能变坏,信噪比降低,从而影响测试数据的可靠性;从仪器学理论来讲,一般在试样浓度较稀时更要注意检查噪声,因为噪声是分析检测误差的主要来源之一,是限制被测试试样浓度下限的关键指标(或者说是限制HPLC灵敏度的关键指标)。特别是由于长期使用,单色器光栅传动机构受到磨损,会产生波长准确度误差,导致分析测试数据不准等。
对于长期不用的仪器,怀疑数据有问题时,首先应对仪器的主要性能技术指标做全面测试,一定要保证仪器的主要技术指标符合国家有关计量检定规程的要求。
第三,认真查看仪器周围有无干扰存在。尤其是电、磁场干扰更要重视,哪怕是几十米或近百米以外飞机的起降,都应作为考虑震动影响的因素。应该特别注意震动对HPLC的干扰并加以排除,否则就得不到可靠的分析测试结果。
如果发现HPLC的分析测试结果与文献值或与其他仪器分析测试的结果不一致,首先要查看仪器条件是否一致、仪器的档次(型号、噪声、检测限等)是否一致。
有些分析工作者,在调试国产HPLC时,经常使用进口仪器的测试数据来作比较,但是,他们并不注意比较仪器的档次、仪器条件、试样的情况等。如某研究所有一位科技工作者在验收某国产HPLC时,一定要用三个月以前、曾用某进口仪器测试过的样品来比较测试谱图;但是,进口仪器的档次、测试条件他都未记住,进口仪器的技术指标他也不知道,但他强调国产HPLC仪器对该样品的测试数据、谱图一定要与进口HPLC仪器测试的数据和谱图一样才行。后来,他找到了那台进口仪器,在同样条件下再测试一下这个试样,结果与该仪器原来测试的数据、谱图完全两样,而与目前国产仪器的测试结果完全一致。因为试样已放置了三个月,已发生化学变化,当然与三个月以前的测试结果不可能一样了。这也说明这位科技工作者太缺乏分析仪器和仪器分析的基础知识了。
还有一些药物分析工作者或药检工作者,他们根据药典要求来做药品检验,将某些药品在HPLC仪器上做出的数据,与药典上要求的数据相比较来考核仪器,但是他们不注意按药典的要求来配制或处理试样。一旦发现数据不符,就下结论说仪器不好,这也是不妥的。因为试样的处理、配制(称样、量具、溶剂)对分析测试的结果影响很大,如果不注意认真处理试样,会使测试数据产生很大的误差。还有一个仪器条件问题。虽说药典上有明确的方法要求,但是药典未讲明仪器条件,因此,一旦发现数据与药典规定不符时,还要认真改变仪器条件后反复测试,才能得出正确的结论。
相关链接:评价HPLC的具体方法(二)
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