2.HPLC的可靠性

HPLC的可靠性非常重要，所有设计者、制造者、使用者都会对HPLC提出可靠性的要求，所以，可靠性好是我们设计者、制造者、使用者的宗旨。对设计制造者来讲，应该将HPLC的可靠性放在首位，使用者在评价、挑选HPLC仪器时也是如此。使用者买HPLC仪器就是为了搞分析测试，搞分析测试的目的就是要出数据，出数据就要求它准确可靠。所以，分析测试数据的可靠性，是使用者最重要、最关键的根本问题。

可靠性的定义和重要性

HPLC的可靠性应分为狭义可靠性和广义可靠性两种(所有分析仪器均如此)。

(1)狭义的可靠性的定义。所谓狭义的可靠性，就是专指仪器的故障率问题。仪器的故障率越高，仪器的可靠性就越差，反则反之。过去，有些学校的教科书中明确提出“可靠性设计”这个问题，但这种可靠性设计只考虑到元器件的寿命、仪器的部件、整机的故障率，所以是一种狭义的可靠性。我们说，在现代分析仪器中，如果单从元器件的寿命、仪器部件和整机的故障率来评价仪器的可靠性，那是很不够的。因为，第一，它只考虑到了设计者和制造者的一方，片面认为仪器故障率小就是可靠性好。第二，没有考虑到用户这一方。未考虑到制造仪器人的根本任务(仪器要好用、分析误差要求小)和仪器卖出去后的一系列后续问题(如售后服务)等。我们试想一下，如果一台HPLC仪器，在使用者那里，一直不出故障，但是分析测试的数据是不准确的，这种HPLC的可靠性好吗？答案很确定：这种HPLC的可靠性不好。因此，认为不出故障或故障率低就是可靠性好是不正确的。

(2)广义可靠性的定义。作者根据自己使用各类分析仪器和研发HPLC仪器的经验和教训，总结自己长期的实践，提出了广义可靠性的问题。所谓广义可靠性，是从做仪器和使用仪器两个不同角度出发，来考察或评价分析仪器的可靠性，它包括测试数据的准确性(光度准确度)、故障率、稳定性和售后服务等内容。

①准确度。测试数据的准确性是HPLC仪器可靠性的最重要的内容之一。因为如果分析测试的数据不准确，就是最大的不可靠。而要分析测试的数据可靠性好，就要求仪器的技术指标来作保障；而影响HPLC仪器的分析误差的最主要的技术指标是噪声、检测限、线性动态范围、稳定性等。因此，评价HPLC仪器时，要认真考虑仪器的这些最关键技术指标。

得到准确可靠的分析测试数据，是一切分析工作的出发点或宗旨。任何使用者都要求自己使用的HPLC的分析测试数据准确可靠，这也是使用者考虑问题、购买仪器最重要的前提或宗旨，因此，如果HPLC的分析测试数据不准确，对使用者来讲就是最大的不可靠，而要分析测试的数据可靠性好，就要求有HPLC仪器的性能技术指标来作保障。影响HPLC的分析误差的性能技术指标较多，最重要的是N、灵敏度(检测限)、重复性(RSD)、基线漂移、线性动态范围等。这些性能技术指标大多数与仪器的高压泵系统、色谱柱系统、检测器系统(单色器的光谱带宽、光栅、光学元件等)、电子学系统等有关。因此，评价或挑选HPLC时，最重要的是首先要从仪器学理论角度，认真考虑仪器的这些最关键的性能技术指标。同时，仪器的功能指标也很重要，也应该认真考虑。

有些科技工作者认为“分析仪器没有准确度一说”，他们说：“使用者用分析仪器分析测试得到的数据的准确性、可靠性不取决于仪器，而是取决于分析工作者的操作技术水平。”持有这种观点的科技工作者，主要是因为不了解HPLC的性能技术指标会对分析测试结果产生误差，不了解HPLC的性能技术指标如何影响分析测试结果的误差。因为，如果仪器本身就由于性能技术指标的原因会产生很大的分析误差，这时分析工作者的水平再高，也不可能得到准确可靠的分析测试数据。当然，我们应该看到使用者有时在样品配制、样品前处理、仪器操作等方面会产生误差；操作时仪器条件的选择不恰当会产生分析测试误差；使用时仪器安放的环境不符合要求，有些干扰也会产生分析误差；等等。但是这些误差可以通过使用者的努力来改善或降低，而由于仪器的性能技术指标带来的分析误差是固有的、是使用者无法消除的。因此，这种误差应该引起使用者的高度重视。这种误差对使用者来讲，比样品前处理、人为操作不当、环境等因素等引起的误差更加重要。所以，HPLC的使用者在评价、挑选仪器时，要高度重视仪器的性能技术指标。因此，作者认为在设计制造、评价或挑选HPLC时，应该特别重视仪器的“准确度”这个关键指标。

仪器学理论是各类分析仪器的研发和应用的基础理论。HPLC(包括所有分析仪器)的制造和应用工作中，许多问题应该从仪器学理论的角度来看。仪器学理论涉及光学、机械学、电子学、计算机等学科，因此，这些学科的理论都是仪器学理论的一部分。例如，物理学中光学的几何光学理论、光学设计理论(像差理论)、物理光学的量子学理论、干涉衍射理论(光栅理论)、光电发射理论；机械学的金相理论、热处理理论、公差理论、机械加工工艺理论、机械制图学；电子学的晶体管、集成电路、放大器、噪声理论等，都是分析仪器(HPLC仪器)设计制造的最基本的理论。这些学科的理论综合，再加上仪器学理论的“六性”(适用性、可靠性、智能性、经济性、美学性、工艺性)，就是仪器学理论的全部内容。国外的先进管理理念指出：“仪器的可靠性80％是设计出来的。”但是，这个设计一定要在仪器学理论指导下才能完成，否则缺乏理论基础的设计是不可能成功的。

仪器学理论还涉及许多应用问题，使用者能否用好一台HPLC(包括所有分析仪器)，与他对仪器学理论知识掌握得多与少、运用得好与坏密切相关。分析测试工作中出现的各类问题，只有从仪器学理论上去解释，才能得到正确解决，才能做到知其然并知其所以然。

HPLC(含各类分析仪器)厂商制造仪器的目的是为了给用户使用。因此，要求HPLC仪器“好用”是制造者最关键的问题。所谓“好用”就是指仪器的分析测试数据准确、稳定可靠。使用者的任务是“用好”仪器。所谓“用好”，就是把分析仪器用到最佳水平(保证测试出的数据误差最小、稳定可靠)。这个“稳定可靠”既与仪器的性能技术指标等密切相关，又与仪器学理论密切相关。同时，还与样品的前处理、仪器条件的选择、仪器的安装环境等因素有关。所以，使用者要“用好”分析仪器不是一件容易的事。因此，如何保证“好用”、如何保证“用好”，或者说如何保证仪器的可靠性、如何保证分析结果的数据的可靠性，是仪器学理论最主要的内容，是仪器学理论的根本任务，也是各类分析仪器制造者和各类分析仪器使用者的根本任务。

②故障率。故障率当然是评价HPLC仪器可靠性的重要指标之一。我们说，一台仪器的故障率很高，它的可靠性肯定不好，它肯定不是好仪器。我们希望仪器的故障率越小越好。但是，我们不能苛求一台HPLC的故障率为“0”，不能苛求一台HPLC仪器永远不会出故障。我们经常听到有些销售人员在宣传产品时讲他们的某某仪器是“a”故障率。我们说，稍懂一点仪器学理论、稍有一点物理常识的人，就不会相信。因为，任何现代HPLC的组成都离不开电子学部分，而其电子学元器件都有一个电子元器件失效的浴盆效应问题，即电子元器件不能无限期地使用而不出故障。

一般电子元器件使用到一定时间后，它会自然失效，会出现频繁的故障，这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论(电子元器件的失效期一般为10年)。电子元器件失效的浴盆效应理论是仪器学理论中电子学理论的一部分，是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图5-1所示。

图5-1 电子学元器件失效的

浴盆效应理论原理图

图5-1中，电子元件失效的浴盆效应的前沿时期，仪器的故障率会比较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间。有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化，可以把前沿期提前解决在工厂车间里面(或部分解决在工厂车间里面)，仪器到了用户手里，很快就可进入稳定期，所以，这些仪器的故障率小，使用者对这种仪器非常满意。仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定，这段时间大约是8年左右。等到进入浴盆效应的后沿期，仪器的故障率又会开始上升，并且随着时间的推移故障会非常频繁，这段时间大约也是一年多一点。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以，国外发达国家的分析仪器使用了10年就更新，这是有理论根据的。有人说外国人有钱，所以分析仪器使用了10年就更新，此话只讲对一半。国外的科技工作者因为有钱，仪器使用了10年就更新(仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点)－不采取维修办法。所以一般都采取更新的办法(对贵重分析仪器也是采取维修办法)。但是，我国或一些发展中国家，因为经济原因，电子元件失效的浴盆效应10年到期后，一般都采取对仪器维修(调换新的电子元器件)、然后继续使用的办法，这是正常的，也是符合仪器学理论的。

综上所述，仪器的“。故障率”是不存在的。只有说仪器的故障率低、其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此，我们在设计、评价仪器时，特别是在挑选HPLC或在讨论HPLC的故障率时，首先要重视仪器学理论，只有从仪器学理论上去看问题，才是正确的。

相关链接：评价HPLC的具体方法（一）