2 测量模型和不确定度来源分析

本例采用气相色谱外标法以峰面积计算联苯苄唑中四氯化碳的相对含量并评定测量不确定度。按照规定的限度要求，测定结果为相对含量百分比C_四氯化碳，考虑测量重复性影响不可忽略，设考虑重复性后联苯苄唑中四氯化碳的相对含量为C'_四氯化碳，测量重复性影响量为厂，则有：

C'_四氯化碳=C_四氯化碳+r      (1)

其中：

式(2)中：

式(1)、式(2)、式(3)、式(4)中：

C'_四氯化碳—考虑重复性后四氯化碳的相对含量，％；

r—测量重复性影响量(其值视为零，不确定度非零)，％；

C_四氯化碳—四氯化碳的相对含量，％；

P_对照品—对照品溶液的纯度，％；

ρ_对照品—对照品溶液的浓度，mg/mL;

W_对照品—对照品的取样量，mg;

A_对照品—对照品溶液的峰面积，Hz·s;

V_对照品—对照品溶液的稀释体积，mL;

ρ_供试品—供试品溶液的浓度，mg/mL;

A_供试品—供试品溶液的峰面积，Hz·S；

V_供试品—供试品溶液的稀释体积，mL;

W_供试品—供试品的取样量，mg。

以式(1)作为评定不确定度的主测量模型。

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3。图中主要不确定度来源的符号含义与测量模型式(1)、式(2)相同。

图2 相对含量C'_四氯化碳的不确定度来源因果图

图3 C_四氧化碳的不确定度来源因果图

3 合成标准不确定度表达式

式(1)是不相关量线性模型，由不确定度传播律得：

式中：

uc(C'_四氯化碳)—考虑重复性后四氯化碳相对含量的合成标准不确定度，％；

u(C_四氯化碳)—四氯化碳含量的标准不确定度，％；

u(r)—供试品测量重复性的标准不确定度，％。

测量模型式(2)中，A_对照品和A_供试品有共同的不确定度来源—气相色谱仪的测量重复性界限，但是本例认为其测量重复性界限的影响的主要成分属于随机影响量，故可以忽略其相关性[JJF 1135-2005也是忽略其相关性，见JJF 1135-2005中式(13)]。故：

式中：

u_r(C_四氯化碳)—四氯化碳含量的相对标准不确定度，无量纲；

u²_r(ρ_对照品)—对照品溶液浓度的相对方差，无量纲；

u²_r(ρ_供试品)—供试品溶液浓度的相对方差，无量纲；

u²_r(A_对照品)—对照品溶液峰面积的相对方差，无量纲；

u²_r(A_供试品)—供试品溶液峰面积的相对方差，无量纲。

相关链接：联苯苄唑中四氯化碳溶剂残留量的测量不确定度评定（一）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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