1 测量方法

1.1依据的文件

依据：《中国药典》2010年版二部“联苯苄唑【检查】残留溶剂四氯化碳”项(正文923页)(与《中国药典》2015年版二部正文第1263页相同)。

检验限度：含四氯化碳不得超过0.0004％《中国药典》2010年版二部附录ⅧP，附录63页，与《中国药典》2015年版四部0861项，第107页表1相同)。

测量方法：按照《中国药典》2010年版二部“附录Ⅷ P残留溶剂第三法(溶液直接进样法)”(附录ⅧP附录62页，与《中国药典》2015年版四部。861项，第106页相同)和“附录Ⅷ P色谱柱系统适应性”(附录ⅧP附录61页)(与《中国药典》2015年版四部0861项，第105页相同)规定的方法。

1.2实验条件

①气相色谱仪型号：6890N;ECD性能：(检定规程规定)定量重复性指标：3.0％。

②电子天平

型号：AG245；最大秤量40g/210g, d=0.01mg/0.1mg, e=0.1mg/1mg，当d=0.01mg时0g～5g范围的MPE=±0.5e=±0.05mg，重复性限界为0.05mg;d=0.1mg时0g～50g范围的MPE=±0.5e＝±0.5mg，重复性限界为0.5mg。

③10mL容量瓶(A级)：MPE=±0.02mL。

④20mL容量瓶(A级)：MPE＝±0.015mL。

⑤100mL容量瓶(A级)：MPE=±0.1mL。

⑥1mL 单标移液管(A级): MPE＝±0.007mL。

⑦四氯化碳对照品：纯度≥99.5％。

⑧二甲基亚砜(DMSO)。

1.3测定方法与步骤

按照《中国药典》的有关规定，采用气相色谱外标法检验，操作流程如图1所示。

各步骤如下：

图1 联苯苄唑中四氯化碳含量测定流程图

①取四氯化碳对照品约16 mg，精密称定，置20mL量瓶中，加二甲基亚砜(DMSO)溶解并稀释至刻度，精密量取1mL，置100mL量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，再精密量取1mL ，置100mL量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，制成浓度为0.08ug/mL的对照品溶液(按药典配制)。

②另取本品约200mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
③各进样1uL，气相色谱仪测定(对照品溶液重复进样5次，供试品溶液重复进样2次，对照品和供试品的峰面积均取平均值)。

1.4测定结果

按照《中国药典》2010年版二部“附录Ⅷ P色谱柱系统适应性”项的要求，对照品溶液重复进样5次，测定结果见表1；

表1 对照品溶液重复进样峰面积

本次测量，RSD=2.1％(按贝塞尔公式计算)，符合要求(规定RSD≤10％)。

供试品按上述测定步骤，平行操作2份，测定结果见表2：

表2 供试品测定数据(2个平行样)

正常检验时，取两个平行样进行测定，以平均值作为C_四氯化碳的测量值。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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