4.1评定u(X)

评定u(X)必须先评定u_r(X)，评定u_r(X)必须先评定式(5)中各个标准不确定度分量。

4.1.1评定V的相对标准不确定度分量u_r(V)

V的测量分散性由滴定管允差和滴定管分辨力两项影响量线性叠加，实验室温度接近20℃，故忽略温度影响，认为滴定终点判断的影响含于测量重复性R之中。

4.1.1.1评定滴定管允差导致的标准不确定度u₁(V)

根据A级10mL滴定管的最大允差±0.025mL，历年校准合格，允差按二角分布计算，标准不确定度分量u₁(V)为：

4.1.1.2评定滴定管分辨力导致的标准不确定度u₂(V)

10mL滴定管的最小刻度为0.05mL，可估读至最小刻度的1/2，分辨力δ为0.025mL，按矩形分布考虑，单次读数不确定度为：

4.1.1.3评定滴定管体积的标准不确定度u_r(V)

V的两次测量平均值为0.625mL,则V的相对标准不确定度为：

u_r(V)＝0.0124mL/0.625mL=0.01984         (9)

4.1.2评定V₁的相对不确定度分量u_r(V₁)

A级50mL单标线移液管最大允差±0.05mL，按矩形分布计：

忽略其他因素的影响，V₁的相对不确定度为：

4.1.3评定V2的相对不确定度分量u_r(v₂)

A级100mL容量瓶最大允差±0.08mL，按矩形分布计：

忽略其他因素的影响，V的相对不确定度为：

4.1.4评定F1的相对不确定度分量u_r(F₁)

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定液的摩尔浓度校正系数F₁为1.019，滴定液的实际摩尔浓度为0.1019mol/L，由另一独立程序评定其扩展不确定度为U=2.2×10^-4 mol/L,k=2(转换成标准不确定度为U/2=0.00011mol/L),F₁的相对标准不确定度为：

4.1.5评定m的相对不确定度分量u_r(m)

4.1.5.1称样天平0g～50g称量范围段的示值允差±0.0005g，按矩形分布计，标准不确定度分量u₁(m)为：

4.1.5.2查JJG 1036《电子天平》检定规程，0g～50g称量范围段的重复性允差限为0.5mg，认为均匀分布，故标准不确定度分量u₂(m)为：

m的标准不确定度为：

称样量约为3.00g，m的相对标准不确定度为：

4.1.6评定u(X₁)

由式(9)、式(11)、式(13)、式(14)、式(18)代入式(5)得：

由1.2.1⑤，取X==0.59505mg/g，则：

u(X)＝u_r(X)×X＝0.0200×0.59505mg/g＝0.0119mg/g        (20)

4.2评定u(R_x)

正常做酸价检验时，按国标规定，只做两个平行样，以平均值报告检验结果。为提高自由度(增强可靠性)，做两组重复测量数据，每组六个平行样，贝塞尔公式计算标准差，再求两组的复现性合并样本标准差，数据见表1:

表1 复现性测量数据

两组数据的复现性合并样本标准差s：

测得值取两次测量平均值，复现性标准不确定度u(R)为：

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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