1 测量方法与不确定度来源分析

1.1测量方法

1.1.1仪器与试剂

电子分析天平，型号：METTLER TOLEDO ME204，最大量程：220g，实际分度值：d=0.1mg,e=10d，使用的0g～50g量程段的MPEV=0.5e=0.5mg;

马弗炉；电炉；坩埚；干燥器。

供试样品：甘草(中药)。

1.1.2测量方法

依据：《中国药典》2010年版一部“甘草”(80页)[与《中国药典》2015年版一部“甘草”(86页)相同]。

测量方法：按《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K“灰分测定法2.酸不溶性灰分测定法”(附录53页)[与《中国药典》2015版四部“通则2302灰分测定法 2.酸不溶性灰分测定法”(204页)相同]。

测量流程如图1所示。实际操作的各步骤如下：

①取大小适宜的坩埚一个，将空坩埚置于马弗炉中，在600℃灼烧5h。

②冷却至300℃左右，取出放入干燥器中冷却，精密称量。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.3mg为恒重，取两次称量中低值为m₂,坩埚质量m₂为21.7551g。

③将供试品打粉，精密称取试样约3g～5g(实际值精确至0.0001g),置坩埚中，“坩埚加试样”的重量为m₃，用实际分度值为0.1g的天平用“去皮重法”直接称量试样重量(m₃-m₂)，为4.0223g,坩埚和试样先在电路上小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，600℃灼烧5h，冷却至 300℃左右，用分度值为0.1的天平精密量取坩埚和灰分的重量，重复灼烧至恒重。

④在坩埚中加入稀盐酸10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚内，用无灰滤纸滤过(《中国药典》没有规定用几层滤纸，一般使用一层滤纸，本例为提高精密度，减少测量不确定度，使用两层虑纸)，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，洗涤至滤液不显氯化物反应(滤液滴加硝酸银试液不显混浊)为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中。

图1 酸不溶性灰分测定框图

⑤在电炉上小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，600℃灼烧5h，冷却至300℃左右，用实际分度值为0.1mg的电子天平精密称量“坩埚和酸不溶性灰分(m₁)”的质量，重复灼烧至恒重。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.3mg为恒重，取两次称量中的低值为m₁，为21.7629g,坩埚质量m₂为21.7551g。

⑥按下式计算酸不溶性灰分含量，公式如下：

式中：

X₁—试样中酸不溶性灰分含量，％；

m₃—坩埚和酸不溶性灰分，g；

m₂—坩埚质量，g;

m₃—坩埚和试样重量，g。

按日常检测要求，以一次检验结果为测得值，数据见表l;

表1 酸不溶性灰分测量数据

1.2不确定度来源分析

分析式(1)，考虑三个输入量均由同一天平称量得到，具有较强相关性，为方便处理相关性，设m_灰净=m₁-m₂，m_样净=m₃-m₂。同时考虑测量重复性影响Rx₁不可忽略，测量模型中加入Rx₁后，输出量为X'₁，不确定度来源因果见图2：

图2 甘草酸不溶性灰分的不确定度来源因果图

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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