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酸水解法测定食品中脂肪含量

发布时间:2014-08-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4786

样品与盐酸溶液一同加热水解,结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚或石油醚提取脂肪,蒸发回收溶剂,干燥后称量,提取物的质量即为脂肪含量(游离态及结合态脂肪的总量)。本法摘自GB/T 5009.6—2003,适用于各类食品中脂肪的分析检测,特别是不能采用索氏提取法的加工后的混合食品,以及容易吸湿、结块、不易烘干的食品,用此法效果较好,测定时间短,在一定程度上可以防止脂类物质的氧化。但对于含磷脂丰富的食品如鱼类、贝类、蛋及蛋制品、多糖类食品不适合,因为磷脂类食物在盐酸溶液中易分解,而多糖遇强酸易炭化,都会影响测定结果。

1.样品处理

称取固体样品约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸(液体样品则称取10.00g置于50mL大试管内,加入lOml。盐酸)。

2.水解

将试管放人70~80~C水浴中,每5~10min用玻璃棒搅拌一次,经40-50min至样品消化完全为止。

3.提取

取出试管后加10mL乙醇,混合促使蛋白质沉淀,冷却后将混合物移人100mL具塞量筒中,以20mL乙醚分数次洗试管,并将乙醚全部倒入量筒,然后加塞振摇lmin,小心开塞放出气体,再加塞静置12min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪,静置10-20min,上部液体清晰,吸上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5mL乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。

4.回收溶剂、称重

将锥形瓶置于水浴上蒸干后,置于(100±5)℃干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却30min后称量,重复上述操作至恒量。

5.结果计算

X=m2-m1/m×100

式中 X——样品中脂肪的质量分数,%;
m2——锥形瓶和脂类的质量,g;
m1——空锥形瓶的质量,g;
m——试样的质量,g。

6.试剂

①乙醇(95%)。

②乙醚(不含过氧化物)。

③石油醚(30~60~C沸程)。

④盐酸。

7.仪器

①100mL具塞刻度量筒。

②50mL大试管。

③锥形瓶。

8.注意事项

①待测样品充分磨细,液体样品需充分混合均匀,便于样品水解,如果结合性脂肪不能完全游离,则影响测定结果。

②水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高,影响测定结果。

③水解后加入乙醇,可使蛋白质沉淀,同时促进脂肪球聚合,但乙醇会溶解部分碳水化合物和有机酸。后面用乙醚提取脂肪时,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。

④挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,则测定值增大,可用等量的乙酸及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。

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