根据扫描方式的不同，核磁共振波谱仪可分为两大类，连续波核共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。

13.5.2.1连续波核磁共振波谱仪

连续波是指射频的频率或外磁场的强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。连续波核磁共振波谱仪的基本结构如图13-38所示，它是由磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、扫描单元等组成。

图13-38 连续波核磁共振波谱仪

R为照射线圈，D为接收线圈，Helmholtz线圈是扫场线圈，通直流电用来调节磁铁的磁场强度。R、D与磁场方向三者互相垂直，互不干扰。

(1)磁铁

用磁铁产生一个外加磁场。磁铁可分为永久磁铁、电磁铁和超导磁铁三种。

①永久磁铁的磁感应强度最高为2.35T，用它制作的波谱仪最高频率只能为100 MHz，永久磁铁场强稳定，耗电少，但温度变化敏感，需长时间才达到稳定。

②电磁铁的磁感应强度最高为2.35T，对温度不敏感，能很快达到稳定，但功耗大，需冷却。

③超导磁铁的最大优点是可达到很高的磁感应强度，可以制作200 MHz以上的波谱仪。已早有900 MHz 的波谱仪，但由超导磁铁制成的波谱仪，运行需消耗液氮和液氦，维护费用较高。

(2)探头

探头主要由样品管座、射频发射线圈、射频接收线圈组成。发射线圈和接收线圈分别与射频发射器和射频接收器相连，并使发射线圈轴、接收线圈轴与磁场方向二者互相垂直。样品管座用于盛放样品。

(3)射频发射器

射频发射器用于产生射频辐射，此射频的频率与外磁场磁感应强度相匹配。例如，对于测1H的波谱仪，超导磁铁产生7.046 3T的磁感应强度，则所用的射频发射器产生300 MHz的射频辐射，因此射频发生器的作用相当于紫外一可见或者红外吸收光谱仪中的光源。

(4)射频接收器

产生NMR时，射频接收器通过接收线圈接收到的射频辐射信号，经放大后记录下NMR信号，射频接收器相当于紫外-可见或红外吸收光谱仪中的检测器。

(5)扫描单元

核磁共振波谱仪的扫描方式有两种，一种是保持频率恒定，线形地改变磁场的磁感应强度，称为扫场；另一种是保持磁场的磁感应强度恒定，线形地改变频率，称为扫频。但大部分用扫场方式。让图13-38的扫场线圈通直流电，可产生一附加磁场，连续改变电流大小，即连续改变磁场强度，就可进行扫场。

13.5.2.2脉冲傅里叶变换核磁共振仪

连续波核磁共振波谱仪采用的是单频发射和接收方式，在某一时刻内，只记录谱图中的很窄一部分信号，即单位时间内获得的信息很少。在这种情况下，对那些核磁共振信号很弱、化学位移范围宽的核，如¹³C、¹⁵N等，一次扫描所需时间长，又需采用多次累加。为了提高单位时间的信息量，可采用多道发射机同时发射多种频率，使处于不同化学环境的核同时共振，再采用多道接收装置同时得到所有的共振信息。例如，在100 MHz共振仪中，质子共振信号化学位移范围为10时，相当于1000 Hz；如果扫描速度为2 Hz/s，则连续波核磁共振仪需500 s才能扫完全谱。而在具有1000个频率间隔1 Hz的发射机和接收机同时工作时，只要1 s即可扫完全谱。显然，后者可大大提高分析速度和灵敏度。

脉冲傅里叶变换共振波谱仪是以适当变频的射频脉冲作为“多道发射机”，使所有的核同时激发，得到全部共振信号。当脉冲发射时，试样中每种核都对脉冲中单个频率产生吸收。接收器得到自由感应衰减信号(FID)，这种信号是复杂的干涉波，产生于核激发态的弛豫过程。FID信号经滤波、模／数(A/D)转换器数字化后被计算机采集。FID数据是时间(f)的函数，再由计算机进行傅里叶变换运算，使其转变成频率(v)的函数，最后经过数/模(D/A)转换器变换模拟量，显示到屏幕上或记录在记录纸上，就得到通常的NMR谱图。

傅里叶变换核磁共振波谱仪测定速度快，除可进行核的动态过程、瞬变过程、反应动力学等方面的研究外，还易于实现累加技术。因此从共振信号强的¹H、¹⁹F到共振信号弱的¹³C、¹⁵N核，都可测定。

相关链接：核磁共振基本原理（二）

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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