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3 合成标准不确定度表达式
由于式(1)属于输入量不相关的线性模型,合成标准不确定度为:
式中:
uc(y折光率)—样品的折光率的合成标准不确定度,无量纲;
u(示)—仪器显示的折光率的测量重复性的标准不确定度,无量纲;
u(△x仪)—折光仪示值允差引入的修正值的标准不确定度,无量纲;
u(△x温)—温度补偿器误差引入的折光率修正值的标准不确定度,无量纲。
4 标准不确定度的评定
4.1评定测量重复性的标准不确定度u(示)
由于实际检验只要求做一份样品,重复读数3次,自由度太小,为了提高重复性标准差的自由度,本次实验做了14个平行试样,每个平行样品重复读数3次,数据见表1。u(示)由14组依马打正红花油的折光率数据的合并样本标准差计算。
根据JJF 1059.1-2012中式(18) :
由于测得值由3次测量平均值给出,标准不确定度为:
4.2评定阿贝折射仪最大允许误差引入的标准不确定度u(△x仪)
查JJG 625-2001《阿贝折射仪》检定规程,折射率(折光率)最大示值允许误差绝对值为3×10-4,检定合格,按矩形分布计算:
4.3评定由温度允许误差引入的标准不确定度u(△x温)
《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ F“折光率测定”中规定测定时应调节温度至20℃±0.5℃。数字阿贝折射仪(WAY-2S)说明书中指出纯水在21℃时的折光率为1.33289,在19℃时的折光率为1.33308。
因此估算在20℃±0.5℃范围内,温度变动半宽为0.5℃ ,温度允许误差引入的纯水折光率误差分布的半宽为:
因为样品折光率不同于纯水,设纯水20℃的折光率为y水折光率,样品20℃的折光率为y折光率,则估算温度允许误差引入的样品折光率的误差分布的半宽为:
按矩形分布计算:
注:认为温度测量的分散性含于折光率的测量重复性之中。
5 计算合成标准不确定度
按式(2)中各量叠加处理,合成标准不确定度为:
6 扩展不确定度的评估
依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,取包含因子k=2,扩展不确定度为:
U=uc(y折光率)×2 =1.9×10-4×2=0.0004 (7)
7 报告
以第1份平行样的折光率示1报告为测得值y折光率,y折光率=1.5113,本次折光率测量结果为:1.5113±0.0004,第二项为扩展不确定度U的值,k=2。
标准不确定度分量见表2。
表2 标准不确定度分量表
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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