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一、样品提取
水溶性毒物一般采用水浸法或透析法进行分离提取。
1.水浸法(soaking)将送检样品捣碎或均质化,以水浸泡或温热使其中毒物溶解,然后过滤或离心,取滤液或上清液作为待检液。
2.透析法(dialysis)利用无机化合物或小分子有机物可以自由通过半透膜,而大分子化合物及水不溶性物质不能通过而与待检毒物分离。
二、亚硝酸盐快速检验
亚硝酸盐主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾,呈白色和淡黄色结晶或粉末,无嗅,味微咸带涩,易溶于水,呈弱碱性。因其外观与食盐相似,容易误为食盐或面碱加入而引起食物中毒。亚硝酸盐的毒性较强,摄入亚硝酸盐0.2~0.5g可中毒,1~2g可致死。当亚硝酸盐摄入过量时,会将血液中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白而失去携氧功能,导致组织缺氧。亚硝酸盐中毒发病快速,潜伏期一般1~3小时,主要中毒表现为口唇、指甲及全身皮肤出现发绀等机体缺氧表现,中毒者自觉症状有头晕、无力、嗜睡、呼吸困难等,严重者可因呼吸衰竭而死亡。
亚硝酸盐食物中毒快速检验常用格氏法和联苯胺-冰乙酸法,也可用安替比林法。
1. 格氏法(Griess method)利用亚硝酸盐在酸性介质中能与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成的重氮化合物再与a-萘胺偶合生成红色偶氮染料,用以检出亚硝酸盐的存在。
样品用水浸法提取。如待检液颜色较深,可用活性炭脱色。将样品提取液、亚硝酸钠标准溶液和空白管,分别加入格氏试剂(对氨基苯磺酸、a-萘胺和酒石酸),放置片刻,如样品管和对照管均呈现相同的红色,而空白管不显色,则表示样品中有亚硝酸盐存在。也可采用快速检测管,将格氏试剂的组分分别密封,用时混合,再加入样品提取液,显红色表示样品中有亚硝酸盐存在。
2.联苯胺-冰乙酸法利用亚硝酸盐在酸性溶液中可与联苯胺重氮化,然后水解并氧化成红色的联苯醌,可在白色点滴板上进行颜色反应,以检验亚硝酸盐的存在。反应方程式:
再与亚硝酸作用生成重氮盐:
重氮盐水解生成联苯二酚:
最后脱氢,氧化成紫红色醌式化合物:
相关链接:化学性食物中毒快速检验
文章来源:《食品理化检验》
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