二、药品检验用熔点标准品

由中国食品药品检定研究院分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥(表10-1)后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

表10-1 药品检验用熔点标准品的干燥方法

注：上述熔点指全熔时的温度

三、关键注意点

不同的晶型常具有不同的熔点，因此测定熔点时，需要注意碾磨对晶型的影响，防止出现晶型转换；同时需要注意测定环境，一般应在室温、相对湿度＜60％的条件下测定，对于吸湿性强的药物更要注意。

1．测定熔点时，应按各品种项下的规定选用方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。

2．温度计的校正温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还因其规定的允差较大，且在较长期的使用后，其标值因经受多次反复受热、冷却而产生误差。囚此，应经常采用中国食品药品检定研究院分发的熔点标准品进行校止。通常可在测定供试品时同时进行。选择及干燥熔点标准品，必要时也可在临用前再干燥。

通常采用与被测供试品熔点相近的上、下两个熔点标准品进行测定，得出此两点的校正值，并按供试品熔点在两点之间的位置计算出该点的校正值。

温度计的校正值应大体上呈现有规律的变化，如果发现多个部位的校止值忽高忽低不呈现有规律性的变化时，则该支温度计应当停用。

3．升温速度、毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密程度均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。

4．初熔之前，毛细管内的供试品可能出现“发毛”“收缩”“软化”“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重、过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录，并设法与正常的该品种做对照测定，以便于最终判断。“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙；“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。

5. 全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。

6．个别品种的特殊要求药典规定一般供试品均应在干燥后测定熔点，但对个别品种规定不经干燥，而采用含结晶水的供试品直接测定熔点，应予注意。如环磷酰胺、重酒石酸去甲肾上腺素和氯化琥珀胆碱均含1分子结晶水，规定在测定前不要进行干燥。硫酸阿托品含1分子结晶水，规定在120℃干燥3小时后立即依法测定；操作中应严格控制温度与时间，且因干燥后的无水物极易吸潮，在干燥后要立即装入毛细管并熔封，测定前再锯开上端。某些药品受热后除失去结晶水外，还会有晶型改变、分子重排等现象产生。如鬼臼毒素在其熔点前10℃放入，会立即熔融；而长时间缓缓升温到初熔点180℃时，可以测出其熔点。

7．毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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