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重量分析法是经典的定量分析方法之一,它是将待测组分与试样中的其他组分分离,并使之转化为具有一定称量形式的化合物,然后用称量的方法测定待测物质组分的含量。显然,重量分析需借助精密的分析天平进行称重。
一、分类
根据对待测组分所使用的分离方法的不同,重量分析一般分为如下3类。
(一)沉淀法
将待测组分以难溶性化合物的形式从溶液中沉淀出来,经过滤、洗涤、干燥或灼烧,最后称重,计算其含量。该法是重量分析的主要方法。
沉淀重量法要求被测组分完全地转变为沉淀。沉淀完全的程度取决于沉淀的溶解度,溶解度小,沉淀完全;溶解度大,沉淀不完全。
影响沉淀溶解度的因素:
1.同离子效应 在重量分析中,常加入过量的沉淀剂,利用同离子效应来降低溶解度,以使沉淀完全。
2.盐效应 一般只有在沉淀的溶解度较大,而溶液中的离子强度又很高时才考虑盐效应。
3.酸效应 沉淀是弱酸或多元酸盐或沉淀本身是弱酸,以及许多与有机沉淀剂形成的沉淀,酸效应显著。
4.配位效应 若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂,则会使沉淀的溶解度增大,甚至不产生沉淀。
5.水解作用 有些构晶离子能发生水解作用,由于水解使离子浓度乘积小于溶度积,因而沉淀溶解,溶解度增大。为了抑制离子的水解,在沉淀时需加入适量的NH4OH。
其他如温度、溶剂、颗粒大小与结构因素也会影响沉淀的溶解度。
(二)挥发法
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出,然后根据加热后试样减轻的质量或用吸收剂吸收逸出组分,根据吸收剂吸收前后的质量之差,求出试样中待测组分的含量。
挥发法又分为直接法和间接法。直接挥发法是利用加热等方法使试样中的挥发性组分逸出,用适宜的吸收剂将其全部吸收,称量吸收剂的增重来计算该组分含量的方法;间接挥发法是利用加热等方法使试样中的挥发性组分逸出以后,称量其残渣,由样品的减重来计算该挥发组分的含量。
(三)萃取法
萃取法是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的。
二、在检查中的应用
如利用挥发重量法检查顺铂中的含铂量。
三、在含量测定中的应用
如利用沉淀重量法测定磷酸呱嗪片的含量;挥发重量法测定三硅酸镁中二氧化硅的含量;萃取重量法测定二甲硅油气雾剂中二甲硅油和氧化铝的含量。
重量分析法在早版药典中应用较多,随着分析仪器的发展,多数药物的含量测定方法采用了紫外或液相法。
相关链接:药品检验永停滴定法
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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