启动GC(FID)时，首先检查仪器外围的各气路、各接头部位，确保无漏气；然后开载气至所需压力，再开主机电源；设定载气、尾吹气等的流量和汽化室、柱温、检测器等的升温参数，开始升温；对于顶空进样，则尚需设定顶空瓶平衡温度、平衡时间、传输温度等参数，以及进样体积或进样时间等。待检测器温度到120℃以上后，开空气、氢气至所需压力，点火；待各项温度和基线都稳定后进样分析；处理谱图，保存打印。

关机时先关闭氢气，关闭主机控温并待柱温降至40℃左右，关闭主机电源，再关闭空气，关闭载气；关闭工作站；登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。

一、仪器操作

1．操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏色谱柱，关机时也要待柱温降至40℃左右时才能关闭载气。

2. 仪器使用的气体(载气、其他气体等)的纯度必须符合要求，否则会影响分析结果甚至损坏色谱柱和仪器。

3．在使用1ul微量进样器取样时，要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防损坏进样器。

4．手动进样时要保证快速插入、快速进样、快速拔出，保持均一的节奏，以保证样品的重复性。

5．检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器；进样口温度应高于柱温的最高值，同时符合略高于待测物的最高沸点10～20℃。

6．含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能直接分析，要经过处理方可进行。

7．进样器所取的样品要避免带有气泡，以保证进样的重现性。

8．取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗3～5次，以避免样品间的相互干扰。

9．直接进样品要将注射器洗净后，将针筒抽干，以避免外来杂质的干扰。

10.使用TCD检测器时，应先开载气，并确认整个系统无泄漏的情况下再把汽化室、柱室、检测室温度升至所需值，然后开启桥路电流；关机时则先关桥路电流，再降温至60℃，最后关闭载气。当使用氢气作载气时，应用管道将TCD放空气体引至室外排放。

11．使用FPD时必须盖严喷嘴帽才可以开启光电倍增管的高压。

12．如果气源为钢瓶气，不可将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压)。可燃性气体应剩余0.2～0.3MPa。

13．仪器室的电源不应与大功率耗电量设备共用一条线路，接地和接零严格分开，三相进户单相三线制供电。

14．仪器室内严禁吸烟或进行任何无关的明火操作。仪器室内应配备二氧化碳灭火器，分析人员应能正确操作使用。

二、色谱柱的老化

在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述(注：老化时应适当增加载气流量)：

1．色谱柱的老化在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃或正常使用温度以上30℃ 进行4小时以上的恒温老化；或设置3～5℃/min的升温速率，40～60℃的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。

2. 进样器/检测器的老化在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

3. 电子捕获检测器的老化在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行10小时以上的老化。

4．热导钨丝的老化在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10～20mA进行数小时的老化。

5．氮磷检测器铷珠的老化在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4和0.2A，各进行20分钟左右的老化。

三、毛细管柱的更换

更换毛细管色谱柱时，当毛细管穿过石墨垫时头应向下，穿过以后用毛细管割刀切去2～3cm，应严格按仪器说明书的规定控制插入汽化室和检测室的距离。用手旋紧毛细管固定螺帽，再用小扳手顺时针旋转1/4～1/2圈，检查不漏气即可，千万不要扳得过紧，以防毛细管柱被挤断。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。