GC可用于药品检验中的定性、定量试验，而应用最广的是测定残留溶剂与农药残留检测。本节主要列举其在《中国药典》2015年版四部通则项下收载的应用。

例15-1 乙醇量测定法 本法系采用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C₂H₅OH)的含量(％)(ml/ml)。

第一法(毛细管柱法)

1．色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID)温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1;顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

2．校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5 ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

3．测定法 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5 ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5 ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3 ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，既得。

第二法(填充柱法)

色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4、5和6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(作为内标物质)5ml，加水稀释至刻度，摇匀，(必要时可进一步稀释)。取上述3种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5 ml，加水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，取适量注入气相色谱仪，测定，即得。

[附注](1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2)除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。

例15-2 残留溶剂分析 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。详见《中国药典》2015年版四部残留溶剂测定法。

例15-3 中药农药残留检测 中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等多种类型。详见《中国药典》2015年版四部农药残留量测定法。

例15-4 药用辅料中甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定 本法系采用气相色谱法或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。详见《中国药典》2015年版四部甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法。

例15-5 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷的标化纯度测定(气相色谱法) 避光操作，用6%氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液)为固定液的毛细管柱；起始温度为60℃，维持8分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器[氢火焰离子化检测(FID)或热导检测(TCD)]温度为250℃。取本品1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，按不加校正因子的峰面积归一化法计算主峰相对百分含量，不得低于99.5%。

例15-6 2-乙基己酸测定法 采用气相色谱法测定 β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸的量。

1．色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱；柱温为150℃；进样口温度为200℃；检测器温度为300℃。2-乙基己酸峰的理论板数应不低于5000，各色谱峰之间的分离度应大于2.0。取对照品溶液连续进样5次，2-乙基己酸峰与内标峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%。

2．内标溶液的制备 称取3-环己丙酸约100mg，置100m1量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备 精密称取供试品约0.3g，加33％盐酸溶液4.0ml使溶解，精密加入内标溶液1ml，剧烈振摇1分钟，静置使分层(如有必要，可离心)，取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，精密加入内标溶液1ml，剧烈振摇1分钟，静置使分层(如有必要，可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液。

4．对照品溶液的制备 精密称取2-乙基己酸对照品75mg，置50m1量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，加33％盐酸溶液4.0ml,剧烈振摇1分钟，静置使分层(如有必要，可离心)，取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行二次提取，对照品也相应进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1ml，再剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要，可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为对照品溶液。

5.测定法取对照品溶液与供试品溶液各1ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按照式15-1计算2-乙基己酸的百分含量(％)。

2-乙基己酸的百分含量(%)=A_T×I_R×M_R×2/A_R×I_R×M_T×100%          (式15-1)

式中，A_T为供试品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积；A_R为对照品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积；人为供试品溶液色谱图中内标的峰面积；I_R为对照品溶液色谱图中内标的峰面积；从为供试品的重量,g;M_R为2-乙基己酸对照品的重量，g。

相关链接：气相色谱仪基本操作要点

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。