在采用红外光谱法对样品进行分析测试之前，需要对样品进行制备。样品制备是红外光谱分析中的重要环节，为了得到一张高质量的红外光谱图，除了仪器设备的性能之外，很大程度上取决于样品制备方法的选择是否合适及实验人员的制样技术是否熟练。根据样品存在状态的不同，其制备方法也有所不同，本节就分别介绍固体样品、液体样品和气体样品的制备方法以及样品制备中的注意事项。

一、固体样品的制备

1．压片法压片法是固体样品红外光谱分析中最常用的制样方法，凡是易于粉碎的固体样品都可以采用此法。具体制样方法为取供试品1～1.5 mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉200～300mg(与供试品的比例为100:1～200:1)作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，铺展均匀，抽真空约2分钟，加压至0.8×10⁶ kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试品片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状。亦可采用其他直径的压片模具制片，供试品与分散剂的用量也可做相应调整，以保证制得的片子浓度适宜。

2.糊剂法对于无适当溶剂又不能成膜的固体样品可采用此法。具体制样方法为取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其他适宜的糊剂(如氟油和六氯丁二烯)，研成均匀的糊状物，类似于牙膏，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片(每片约150mg)之间，作为供试品片；另以溴化钾约300mg制成空白片作为背景补偿，亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。

3.薄膜法参照上述糊剂法所述的方法，选择适当的溶剂溶解样品，将能形成薄膜的样品溶液铺展于玻璃片、适宜的盐片或空白溴化钾片上，待溶剂挥发后，使形成一均匀的薄膜即可测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法进行制样。

4. 溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1%～10％浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中进行测定。常用的溶剂有四氯化碳、二氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷和二氯乙烷等。选用的溶剂应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收，且与样品间无相互作用或作用尽可能小。

5．衰减全反射(ATR)法取供试品适量，均匀地铺展在衰减全反射附件的晶体上，使其紧密接触，录制衰减全反射光谱图。本法适用于纤维和高分子聚合物等难粉碎的样品。

二、液体样品的制备

1．夹片法适用于挥发性不大的液体样品，在做定性分析时，此法可代替液体池法，操作比较简单。具体制样方法为将液体样品滴于一片空白溴化钾片上，盖上另一片空白溴化钾片，片的两外侧放上环形纸垫，放入片剂框中夹紧，置于光路中进行测定。也可用溴化钾盐片代替空白溴化钾片。

2.甲涂片法黏度大的液体样品可以涂在一片空白溴化钾片或溴化钾盐片上进行测定，不必夹片。

3．液体池法和ATR法将液体样品或稀释后的液体样品溶液装入具有岩盐窗片的液体池中或均匀铺展在ATR附件的晶体上，照固体样品的制备“4．溶液法”和“5．衰减全反射(ATR)法”项下进行操作和测定。

三、气体样品的制备

气体吸收池法：测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10cm通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力(约50mmHg)的供试品进行测定；也可用注射器向气体吸收池内注入适量样品，待样品完全汽化后进行测定。一般情况下，气体吸收池法在药物分析中很少应用。

供试品的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照国家药典委员会编撰的《药品红外光谱集》第一卷(1995)、第二卷(2000)、第三卷(2005)、第四卷(2010)和第五卷(2015)收载的各光谱图所规定的制备方法进行制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》中的说明。

四、注意事项

1．单一组分样品的纯度应＞98%。

2．制备样品时，红外光谱仪实验室的温度应控制在15～30℃，相对湿度应<65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳、水蒸气或有机溶剂蒸气。

3．除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃进行干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或采用其他适宜的干燥方法进行干燥，如恒温减压干燥。若样品未收载在药品质量标准中，可参考相关文献或根据其熔点情况选择适当的干燥条件对其进行干燥。

4．制样过程中，样品的浓度要适当，一般要保证制成的样品其红外光谱图最强吸收峰的透光率应在5％～20％。

5．采用压片法制样时，以溴化钾最为常用。若供试品为盐酸盐，由于溴和氯可能会发生离子交换，从而对图谱造成影响，囚此可先比较氯化钾压片法和溴化钾压片法制成的红外光谱图，若两者没有区别，则使用溴化钾。

6. 采用压片法制样时，所使用的溴化钾或氯化钾要有一定的纯度，在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，最好过200目筛，然后在120℃干燥4小时后分装在磨口瓶中，加塞密闭后在干燥器中保存备用二若发现结块。则必须重新进行干燥。

7．压片法制样过程中．砧座或压舌表面要平整，样品与溴化钾或氯化钾要混合均匀，压制时压力要适度，抽真空要足够。这样制成的片子才能均匀透明。

8．供试品研磨应适度。通常以粒度2～5um为宜供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化；粒度不够细则易引起光散射能量损失,使整个光谱基线倾斜，甚至严重变形。该现象在4000～2000cm^-1高频端最为明显。压片法及糊剂法中最易发生这种现象。如果对样品的晶型有要求，除研磨要适度外，必要时可采用溶液法或ATR法制样。

9．压片法制成的片厚在0.5mm左右时,常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品的光谱图产生干扰。一般可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。

10. 压片模具及液体吸收池等红外附件使用完后应及时擦拭干净，必要时进行清洁干燥，然后放在干燥器中保存。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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