5.4 蒸发残渣

量取62mL(50g)[化学纯取31 mL(25g)]样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.5 酸度

量取100 mL无二氧化碳的水于分液漏斗中，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30 s。加入25 mL(20g)样品于分液漏斗中，振摇3 min，静置分层，分出50 mL水相，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s，结果按GB/T 9736-2008中5.2.2的规定计算。

5.6 酸与酯

5.6.1 氢氧化钾乙醇溶液(0.1 mol/L)的配制

称取7g氢氧化钾，溶于20 mL水中，用乙醇稀释至1000 mL，摇匀，放置24 h后，取清液使用。

5.6.2 测定方法

量取62 mL(50g)样品，加50 mL异丙醇，加25. 00 mL氢氧化钾乙醇溶液(0. 1 mol/L)，在水浴中加热回流15 min，用20 mL无二氧化碳的水洗涤冷凝管，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液红色消失，同时做空白试验。

酸与酯的质量分数w，数值以“％”表示，按式(1)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moL/L);

M—乙酸戊酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₇H₁₄O₂)=130.2];

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.7 羰基化合物

5.7.1 试验溶液的制备

量取2.5 mL(2g)样品，用无淡基化合物的甲醇稀释至100 mL。

5.7.2 测定方法

取1.0 mL试验溶液，按GB/T 9733的规定测定，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.5 mL试验溶液及含下列数量的淡基化合物标准溶液：

分析纯······0.01 mg CO;

化学纯······0.02 mg CO。

与1.0 mL试验溶液同时同样处理。

5.8 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定。其中：量取5 mL(4.1g)样品，置于50 mL干燥的比色管中，冷却至10℃±1℃，在振摇下逐滴加入10℃±1℃的硫酸5 mL(此时温度不得超过20℃)，并于10℃±1℃水浴中放置5 min,溶液所呈颜色不得深于下列标准色：

分析纯······H/3或G/3;

化学纯······H/2或G/2,

5.9 铁

量取12.3 mL(10 g)样品，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于1 mL盐酸溶液(20％)，稀释至15 mL，用氨水溶液(10％)调节溶液的pH值至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

分析纯······0.003 mg Fe;

化学纯······0.006 mg Fe。

稀释至15 mL，用盐酸溶液(15％)调节溶液的pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。

5.10 水分

量取5 mL(4.1g)样品，以10 mL甲醇为溶剂，按GB/T 606的规定测定。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4,5类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29 ;

隔离材料：GC-2、GC-3 ;

外包装形式：WB-1;

标签：符合GB 15258的规定，注明“易燃物品”。

相关链接：异戊醇(3-甲基-1-丁醇)的性状、规格、试验（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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