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5.4 干燥失重
称取1.5 g样品(精确至0.0001g),置于已在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于(105±2)℃的电烘箱中干燥至质量恒定。
以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(2)计算:
式中:m1—干燥前样品的质量,g;
m2—干燥质量恒定后样品的质量,g。
5.5 灼烧残渣
称取20 g样品,按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。结果按GB/T 9741-1988中第5章的规定计算。
5.6 硫氰酸盐
5.6.1 不含硫氰酸盐的硫脲的制备
称取100 g样品,加300 mL水,加热溶解、过滤,迅速冷却,结晶。用玻璃滤涡过滤,用100 mL乙醇(无水乙醇)洗涤,再用乙醇(无水乙醇)洗涤二次,每次用50 mL。将结晶溶于100 mL水中,按上法重复处理。将第二次结晶溶于50 mL水中,再按上法重复处理即得。
5.6.2 测定方法、
称取0.5g样品,溶于20 mL水中,加20%盐酸溶液0.2mL及100g/L硫酸铁铵溶液0.1mL,摇匀);容液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取0.5g不含硫氰酸盐的硫脲及含下列数量的硫氰酸盐标准溶液:
分析纯······0.025 mg CNS;
化学纯······0.050 mg CNS。
与样品同时同样处理。
6 检验规则
按GB/T 619 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:硫脲的检验规则、包装及标志(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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