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分子式:C9H4O3·H2O
结构式:
相对分子质量:178.14(按1997年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂苯骈戊三酮(茚三酮)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 9741-1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
3 性状
本试剂近似为白色结晶,溶于水及乙醇,微溶于乙醚及三氯甲烷,100℃以上变为红色。
4 规格
苯骈戊三酮(茚三酮)的规格应符合表1的规定。
表1 苯骈戊三酮(布三酮)的规格
5 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
5.1 苯骈戊三酮含量
5.1.1 试验溶液的制备
5.1.1.1 二甲基黄溶液的制备
称取0.05 g二甲基黄,溶于25 mL11+1甲醇溶液。
5.1.1.2 氯化羟胺-二甲基黄溶液的制备
称取7g氯化羟胺,溶于5 mL水中,加11+1甲醇溶液95 mL及二甲基黄溶液0.4 mL。
5.1.2 测定方法
称取0.5 g样品(精确至0.0001g),置于磨口锥形瓶中,加25.00 mL氯化羟胺-二甲基黄溶液,在水浴中加热回流20 min,用11+1甲醇溶液洗涤冷凝管,冷却,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。
以质量分数表示的苯骈戊三酮的含量w按式(1)计算:
式中:V1—氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
59.38—苯骈戊三酮的摩尔质量{M[1/3(C9H4O3·H2O)]}, g/mol;
m—样品的质量,g。
5.2 对氨基酸灵敏度试验
5.2.1 试验溶液的制备
5.2.1.1 氨基乙酸标准溶液(1 mL溶液含有1 mg NH2CH2COOH)的制备
称取0.10 g氨基乙酸(精确至0.0001g),溶于适量水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.2.1.2 样品溶液的制备
称取0.5 g样品,溶于水,稀释至100 mL。
5.2.2 测定方法
取4.0 mL氨基乙酸标准溶液,稀释至10 mL,加25 g/L乙酸钠溶液20 mL,加2 mL样品溶液,摇匀,加热煮沸约2 min,溶液应变为紫色。
5.3 水溶解试验
称取0.5 g样品,溶于50 mL水中,溶液应澄清,无机械杂质。
5.4 灼烧残渣
称取1g样品,按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(800±25)℃。结果按GB/T 9741-1988中第5章的规定计算。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2类;
内包装形式:NBY-4、NBY-5;
中包装形式:ZB-1、ZB-8 ;
隔离材料:GC-1;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:环己酮的试验方法、检验规则
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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