5.4 氮化物

5.4.1 溶液Ⅰ的制备

称取0.5g样品，加25 mL水，加热溶解，冷却，过滤。滤液稀释至100 mL。

5.4.2 测定

取10mL溶液Ⅰ，加质量分数为25％硝酸溶液2 mL及17 g/L硝酸银溶液1 mL，稀释至25 mL,摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.025 mg Cl；

化学纯······0.050 mg Cl。

稀释至10 mL，与同体积溶液Ⅰ同时同样处理。

5.5 硫酸盐

取10 mL溶液Ⅰ，稀释至20 mL。加质量分数为20％盐酸溶液0.5 mL酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

分析纯······0.025 mg SO₄；

化学纯······0.050 mg SO₄。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 铁

于灼烧残渣测定后的残渣中，加3 mL盐酸及1 mL硝酸，在水浴上蒸干。加2滴盐酸及少量水，温热溶解，用质量分数为10％氨水溶液中和，稀释至30mL。取10mL，稀释至15 mL，用质量分数为15mL盐酸溶液将溶液pH调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含0.01mg铁(Fe)标准溶液，稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.7 重金属

称取2g样品，加热炭化，于500℃±50℃的高温炉中灼烧至白。加3 mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干。加2滴盐酸及少量水，温热溶解残渣，用质量分数为10%氨水溶液中和，稀释至20 mL。取15 mL，加质量分数为30％乙酸溶液0.2 mL后，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含0.01mg铅(Pb)标准溶液，稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。

包装单位：第4类。

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：乙二胺四乙酸的规格、检验规则和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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