5.4 灼烧残渣

称取10g样品，按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(800±25)℃，硫酸加入量1 mL。结果按GB/T 9741-1988中第5章规定计算。保留残渣用于铁的测定。

5.5 氯化合物

称取0.2g样品，置于铂坩埚中，加50g/L碳酸钠溶液5 mL，混匀；在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白；如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，用25％硝酸溶液中和，稀释至25 mL。加25％硝酸溶液2 mL及17g/L硝酸银溶液1 mL，摇匀，放置10 min溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.02 mg Cl;

化学纯······0.04 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.6 硫化合物

称取1g样品，置于铂坩埚中，加50 g/L碳酸钠溶液10 mL,混匀；在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃灼烧至白；如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，加30％过氧化氢1 mL，煮沸使过氧化氢分解，用10％盐酸溶液中和并过量1 mL，煮沸，稀释至25 mL。于30℃～35℃水浴中保温10 min，加250g/L氯化钡溶液3 mL，摇匀，放置30 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

分析纯······0.03 mg SO₄；

化学纯······0.05 mg SO₄。

与样品同时同样处理。

5.7 铁

在测定灼烧残渣后的残渣(5.4)中，加3 mL盐酸及1 mL硝酸，在水浴上蒸干，加1.2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50 mL。取5 mL，稀释至20 mL，加100 g/L氯化羟胺溶液2 mL，摇匀，放置5 min，加2 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3)及2g/L 1,10-菲啰啉溶液2 mL,摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

分析纯······0.005 mg Fe;

化学纯······0.010 mg Fe。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.8 重金属

称取2g样品，加20 mL水，滴加10%氨水溶液至样品溶解，稀释至45 mL，加50g/L硫代乙酰胺溶液2 mL及100g/L氢氧化钠溶液2 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.02 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至45 mL,与同体积试液同时同样处理。

5.9 还原高锰酸钾物质

称取1 g样品，加100 mL水，加热溶解，加20％硫酸溶液20 mL及高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=0.1 mol/L]0.1 mL，摇匀。溶液所呈粉红色不得完全消失。

5.10 硫酸试验

称取0.5g样品，置于干燥比色管中，加10 mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，保持5 min，与空白比较不应有暗色产生。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346丽规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；

外包装形式；WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：苯甲酸的试验方法和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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