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5 试验方法
本章中除另有规定外,所有标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品量取均精确至0.1mL。
5.1 含量
称取0.87g(约1 mL)样品(精确至0.0001g)。溶于25 mL乙醇中。加40.00 mL氢氧化钾-乙醇溶液,在水浴上回流1h,冷却,加10g/L酚酞指示液2滴,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]滴定至溶液无色。
同时做空白试验。
乙酸异戊酯的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
式中:
V1—空白试验盐酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V2—盐酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔侮升(mol/L);
M—乙酸异戊酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2]=130.2};
m—样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.2 沸程
按GB/T 615的规定测定。在规定温度内馏出物体积不得少于95 mL。
5.3 与乙醇混合试验
量取1mL样品,溶于10 mL乙醇与10 mL水的混合液中,溶液应澄清。
5.4 蒸发残渣
量取58 mL(50g)样品,按GB/T 9740的规定测定。
5.5 游离酸
量取20 mL乙醇,加10g/L酚酞指示液2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。加1.7g(约2 mL)样品,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值不得大于:
分析纯······0.15mL;
化学纯······0.30 mL。
5.6 水分
按GB/T 606的规定测定。
量取11.5 mL(10g)样品,以 10 mL甲醇为溶剂。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。
包装单位:第4、5类。
内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29。
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。
外包装形式:WB-1。
标签应注明“易燃液体”。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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