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5.4 澄清度试验
称取10 g样品,溶于100 mL沸水中,其浊度不得大于HG/T 3484中规定的3号澄清度标准。
5.5 水不溶物
称取20 g样品,溶于100 mL沸水中,在水浴上保温1h后,按GB /T 9738的规定测定。
5.6 酸度
量取100 mL 无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。加入10g样品,溶解,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。结果GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。
5.7 干燥失重
称取2g样品,精确至0.0001g,置于已在80℃±2℃的电烘箱中恒重的称重瓶中,于80℃±2℃的电烘箱中干燥3 h。
干燥失重的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m1—干燥前样品质量的数值,单位为克(g) ;
m2—干燥3h后样品质量的数值,单位为克(g)。
5.8 灼烧残渣
称取2g样品,按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。
5.9 氮化合物
称取1g样品,置于500 mL定氮瓶中,加0.05 g水杨酸及15 mL硫酸,放置30 min,加0.2g五水合硫代硫酸钠及10g硫酸钾,小火加热,直至溶液呈无色透明,冷却,缓缓加入100 mL水,摇匀,冷却,沿瓶壁慢慢加入90 mL氢氧化钠溶液(320g/L),密封,摇匀,按HG /T 4103-2009中图2所示装好蒸馏装置。蒸出75 mL,用盛有5 mL硫酸溶液(0.5%)的100 mL比色管接收。加3 mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2 mL纳氏试剂,稀释至100 mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.05mg的氮(N)标准溶液,与样品同时、同样处理。
5.10 铁
称取1g样品,溶于15 mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005 mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时、同样处理。
5.11 重金属
称取3g样品,加热溶于20 mL水中,冷却,按GB/T 9735-2008中5.1的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,与样品同时、同样处理。
5.12 脂肪
称取10g样品,置于具塞锥形瓶中,加50 mL石油醚(30℃~60℃),在不时振摇下放置4h,用经石油醚(30℃~60℃)润湿的过滤器过滤再用石油醚(30℃~60℃)洗涤两次,每次20 mL,合并滤液及洗液,置于已在105℃±2℃的电烘箱中恒重的蒸发皿中冲然蒸发后,于105℃±2℃的电烘箱中干燥30 min。同时做空白试验。
脂肪的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
m3—残渣质量的数值,单位为克(g);
m4—空白试验残渣质量的数值,单位为克(g);
m5—样品质量的数值,单位为克(g)。
5.13 糊精和淀粉
称取1g样品,加10 mL水,微热溶解,冷却,加0.05 mL碘标准滴定溶液摇匀。溶液应无紫红色或蓝色出现。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类。
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:一水合α-乳糖(α-乳糖)的性状、规格、试验(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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