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5 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
5.1 分光有效含量
按GB/T 9721的规定测定,其中:
5.1.1 试验溶液的制备
5.1.1.1 铀标准溶液的制备:c[UO2(NO3)2·6H2O]=0.001 mol/L
称取0.0502g硝酸双氧铀,溶于适量水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.1.1.2 铀标准溶液的制备:c[UO2(NO3)2·6H2O]=0.0002 mol/L
量取10.0mL铀标准溶液(5.1.1.1),移入50mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.1.1.3 试样溶液的制备:c(C22H18O14N4S2As2)=0.001 mol/L
称取0.0776g样品,溶于适量水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.1.1.4 试样溶液的制备:c(C22H18O14N4S2As2)=0.0002 mol/L
量取10.0mL试样溶液(5.1.1.3),移入50 mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.1.2 测定条件
吸收池厚度:1cm。
参比溶液:不含铀的空白试验。
波长:652 nm。
5.1.3 测定方法
量取2.0mL铀标准溶液(5.1.1.1),移入50 mL容量瓶中,加盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]8mL及2.0mL试样溶液(5.1.1.4),稀释至刻度,摇匀。同时做不含铀的空白试验。在上述测定条件下测定铀络合物溶液的吸光度。
偶氮胂Ⅲ的分光有效含量w(%)按式(1)计算:
式中:A—试样与铀络合物溶液的吸光度;
0.492—换算系数。
5.2 对铀灵敏度试验
按GB/T 9721的规定测定,其中:
5.2.1测定条件
吸收池厚度:1 cm。
参比溶液:不含铀的空白试验。
5.2.2 测定方法
量取2.0 mL铀标准溶液(5.1.1.2)移入50 mL容量瓶中,加盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1 mol/L]8mL及2.0mL试样溶液(5.1.1.3),稀释至刻度,摇匀。同时做不含铀的空白试验。
按上述测定条件,于最大吸收波长652 nm处测定吸光度A1。摩尔吸收系数。按式(2)计算,不得小于55000。
ε=1.25×105×A1 (2)
式中:1.25×105—换算系数;
A1—试样与铀络合物溶液的吸光度。
5.3 水溶解试验
称取0.1g样品,溶于100 mL声水中,溶液应澄清,无机械杂质。
5.4 灼烧残渣
称取1g样品,按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(80℃±25)℃。结果按GB/T 9741-1988中第5章的规定计算。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2类;
内包装形式:NBY-4、NBY-5;
中包装形式:ZB-1、ZB-8;
隔离材料:GC-1;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:偶氮胂Ⅲ[2,7-双(2-苯砷酸-1-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸](一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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