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5.5 氯化物
称取0.5 g样品,溶于20 mL水中,加25%硝酸溶液2 mL及17 g /L硝酸银溶液1 mL,稀释至25 mL,摇匀,放置10 min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.01 mg Cl;
化学纯······0.05 mg Cl。
稀释至20 mL,加25%硝酸溶液1 mL及17 g/L硝酸银溶液1 mL,稀释至25 mL,摇匀,与同体积试液同时放置10 min后比浊。
5.6 硫酸盐
称取0.2 g样品,溶于10 mL水中,加20%盐酸溶液0.5 mL酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯······0.01 mg SO4;
化学纯······0.02 mg SO4。
与样品同时同样处理。
5.7 磷酸盐
称取0.5g(化学纯0.2g)样品,置于铂坩埚中,加热炭化,于(650±50)℃灼烧至白,冷却,加5 mL水及5 mL硝酸,蒸干,残渣溶于5 mL水(必要时过滤),加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用10%氨水溶液调至黄色刚刚出现,再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失,稀释至10 mL后,按GB/T 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含0.01 mg PO4的磷酸盐标准溶液,稀释至 5 mL,加2滴2,4-二硝基酚指示液,滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失,稀释至10 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.8 铁
称取2g样品,溶于20 mL水中,加100 g/L盐酸羟胺溶液2 mL,摇匀,放置5 min,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH≈3)2mL及2g/L1,10-菲啰啉溶液2 mL,摇匀,放置10 min。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯······0.01 mg Fe;
化学纯······0.02 mg Fe。
与样品同时同样处理。
5.9 重金属
称取2g样品,溶于20 mL水中,加30%乙酸溶液0.2 mL后,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:
分析纯······0.01 mg Pb;
化学纯······0.02 mg Pb。
与样品同时同样处理。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:酒石酸钾的试验方法、检验规则(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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