5.1.1 测定条件

检测器：热导检测器。

载气及流量：氢气，35 mL/min。

柱长(不锈钢柱):3 m。

柱内径：3 mm。

固定相：15％聚乙二醇20 M涂于101白色硅藻土载体[0.18 mm～0.25 mm(60目～80目)]，于180℃老化4h以上。

柱温度：80℃。

汽化室温度：140℃。

检测室温度：140℃。

进样量：4 uL。

色谱柱有效板高：H_eff≤5.5 mm。

不对称因子：f≥0.68。

难分离物质对的分离度：R≥1.5(2-己酮和4-甲基-2-戊酮)。

组分相对主体的相对保留值：r_{2-己酮，4-甲基-2-戊酮}=1.45；r_{4-甲基-3-戊烯-2-酮}，_{4-甲基-2-戊酮}=2.03。

5.1.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。

5.2 色度

按GB/T 605的规定测定。

5.3 密度

按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。

5.4 蒸发残渣

量取25mL(20g)样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.5 游离酸

量取25mL乙醇(无水乙醇)，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30 s。加入25 mL(20g)样品，若粉红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。

以质量百分数表示的游离酸(以CH₃COOH计)的含量(X)按下式计算：

式中：V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;

C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

60.05—乙酸的摩尔质量[M(CH₃CO₄H)],g/mol ;

m—样品的质量，g。

5.6 水分

按GB/T 606的规定测定。其中：量取10mL(8g)样品，以10 mL吡啶为溶剂。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”。

相关链接：4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)的要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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